Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
презентация по колич. анализу.ppt
Скачиваний:
35
Добавлен:
14.12.2020
Размер:
1.21 Mб
Скачать

СУЛЬФАТЫ

К 2 мл раствора сульфата (0,005-0,05 г иона сульфата) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

SO42 BaCl2 BaSO4 2Cl

11

Прозрачность раствора

• Прозрачность и степень мутности жидкостей (ОФС 42-0051-07) ГФ РФ XII

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами визуально или инструментальным методом.

Испытание проводят в пробирках с притертой пробкой из прозрачного бесцветного стекла с внутренним диаметром около 15 мм. Для сравнения берут равные объемы эталона и испытуемой жидкости (5 или 10 мл). Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт, расположенной над образцом, просматривая растворы перпендикулярно вертикальной оси пробирок на черном фоне через 5 мин после приготовления эталона.

Испытуемую жидкость считают прозрачной, если она по прозрачности не отличается от воды или растворителя, используемого при приготовлении испытуемой жидкости, или выдерживает сравнение с эталоном I, т. е. ее опалесценция (мутность) не превышает опалесценцию (мутность) эталона I при просмотре в описанных выше

условиях.

 

Четыре эталонных раствора (I, II, III и IV) готовят смешиванием водных

 

растворов гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.

12

1)

2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл. Полученный раствор должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

2)

Раствор 1 г субстанции в 10 мл ацетона должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

3)

1 г субстанции растворяют в 50 мл воды при температуре 60 ºС, охлаждают. Полученный раствор должен выдерживать сравнение с эталонной суспензией II.

13

Цветность раствора

• Степень окраски жидкостей (ОФС 42-0050-07) ГФ РФ XII

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами.

Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды (в случае растворов - от соответствующего растворителя) или выдерживают сравнение с эталоном В9, т. е. должны быть окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.

Метод 1. Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы - 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне (эталоны 1 - 3).

Метод 2. Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне (эталоны 4 - 9).

Эталонные растворы готовят путем смешивания растворов железа (III) хлорида, кобальта (II) хлорида и меди (II) сульфата, используя в качестве растворителя 1% раствор хлористоводородной кислоты.

14

1)

2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл. Полученный раствор должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.

2)

Раствор 1 г субстанции в 10 мл ацетона должен выдерживать сравнение с эталоном BY7.

15

Испытания на чистоту и допустимые

пределы примесей

ГФ РФ XII, ч. 1

Общие замечания

Железо (ОФС 42-0058-07)

– 3 метода

Тяжелые металлы (ОФС 42-0059-07) – 2 метода

ГФ СССР XI, вып. 1

Общие замечания

Испытание на хлориды

Испытание на сульфаты

Испытание на соли аммония – 2 метода

Испытание на соли кальция

Испытание на соли цинка

Испытание на мышьяк – 2 метода

16

Общие замечания определения примесей

1.Вода и все реактивы должны быть свободны от ионов, на содержание которых проводят испытания.

2.Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть бесцветными и одинакового диаметра (около 1,5 см, если не указано иначе).

3.Если не указано иначе, навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 г.

4.Наблюдения мути и опалесценции растворов проводят в проходящем свете на темном фоне, а окраски – по оси пробирок при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

5.Прибавление реактивов к испытуемому и эталонному растворам должно проводиться одновременно и в одинаковых количествах.

6.В случае, когда в соответствующей фармакопейной статье указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси, поступают следующим образом. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы.

17

 

Примеси

Допустимые

Недопустимые

Исследуемый

Эталонный раствор

раствор

 

 

 

+все реактивы, кроме основного

+основной открывающий реактив

Муть исследуемого раствора (не) превышает муть эталонного раствора

Интенсивность окраски исследуемого раствора (не) превышает интенсивность эталонного раствора

Исследуемый

раствор

+ все реактивы, кроме основного

Разделить на 2 равные части

+ основной открывающий реактив

Помутнение в исследуемом раствора (не) появилось

Окрашивание исследуемого раствора (не) появилось 18

Раствор 1,5 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002 % в субстанции).

ГФ РФ XII (железо (3 метода), тяжелые металлы (2))

ГФ СССР XI (хлориды, сульфаты, аммоний (2), кальций, цинк, мышьяк (2))

Киспытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты, 1 мл 10 % раствора аммиака, перемешивают и через 5 мин сравнивают окраску

растворов

OH

O-

 

 

COOH

COO-

 

Fe3+ +

3+

 

- 2H+

Fe

 

 

 

SO3H

SO3-

 

 

19

Хлориды. К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

Cl AgNO3 AgCl NO3

20