- •Абдуразова перизат адилбековна Әртүрлі материалдарға мыс және оның аналогтары құрамды қабықшаларды фотохимиялық тұндырудың технологиясын әзірлеу және олардың бактерицидті қасиеттерін зерттеу
- •6D072000 - Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы
- •Мазмұны
- •Нормативтік сілтемелер
- •Анықтамалар
- •1.1 Мыс және оның аналогтары құрамды қабықшалар туралы түсініктеме
- •1.2 Диэлектрлі беттерде металл қабықшасын алу жолдары
- •1.3 Химиялық және фотохимиялық ыдырату арқылы металдандыру
- •1.4 Мыс және оның аналогтарының бактерицидті қасиеті мен қолдану аймағы
- •2 Зерттеу нысандары мен әдістері
- •2.1 Зерттеу нысаны
- •2.2 Зерттеу әдістері
- •2.3 Қаптамалардың қалыңдығын, құрамын және бактерицидтік қасиеттерін анықтау әдістемесі
- •3 Диэлектрлі беттерді фотохимиялық металдандыру үрдісінің механизмі
- •3.1 Фотохимиялық әдіс үрдісінде жүретін реакциялар механизмі
- •3.2 Металл түзілу үрдісі және кинетикалық заңдылықтарын анықтау
- •4 Фотохимиялық тотықсыздандыру арқылы металл қабықшаларын алу технологиясын жасау
- •4.1 Диэлектрлі беттерге мыс қабықшаларын фотохимиялық әдіспен қондыру және зерттеу
- •4.2 Алтын қабықшаларын фотохимиялық әдіспен диэлектрлі беттерге қондыру және зерттеу
- •4.3 Күміс қабықшаларын фотохимиялық әдіспен диэлектрлі беттерге қондыру және зерттеу
- •4.4 Газфазалы тотықсыздандырғыш қатысында аралас қабықшаларды фотохимиялық әдіспен диэлектриктердің бетіне қондыру және зерттеу
- •4.5 Мыс және оның аналогтары қаптамасын алудың технологиялық сызбасы
- •5 Мыс және оның аналогтары құрамды қабықшаларымен қапталған материалдардың бактерицидті қаситтерін зерттеу
- •5.1 Мыс, алтын және күміспен қапталған үлгінің бактерицидті қасиетін зерттеу
- •5.2 Қалыпты жағдайдағы микроорганизмдерге мыс және оның аналогтарықұрамды қабықшаларды зерттеу
- •Тұжырым
- •Пайдаланылған әдебиеттер тізімі
- •Цупак т.Е. Лабораторный практикум по технологии электрохимических покрытий. - м.: Химия, 1980. - 160 с.
- •Карякин ю.В., Ангелов и.И. Чистые химические вещества. - Изд. 4-е, перераб. И доп. - м.: Химия, 1974. - 408 с.
- •Рид с.Дж.Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии. - м.: Изд-во «Техносфера», 2008. – 232 с.
- •Goldstein j.I. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis // Наименование журнала. - Springer, 2003. – Vol. ???. – p. ??-??
2.3 Қаптамалардың қалыңдығын, құрамын және бактерицидтік қасиеттерін анықтау әдістемесі
Объектіге әсер ету дәрежесі бойынша қаптаманың қалыңдығын бақылау әдістері екі топқа жіктеледі: бұзбайтын бақылау және бұзылатын (соның ішінде квазибұзылатын да, яғни өлшеу объектісінің қайтарымсыз бүлінуіне әкеп соғады). Бұзбайтын бақылау әдістерін біртипті бұйымдарды көлемді санының 100% бақылауы қажет өндірістерде, сонымен қатар аз формалы, күрделі құрылымды, құны жоғары бұйымдарды өндіруде қолданады [110].
Бұйымды бұзуы бар қаптамалардың қалыңдығын бақылау әдістері тек қаптаманың бұзылуына әкеп соғатын – химиялық– физикалық әдістерге жіктеледі.
Қаптаманың қалыңдығын өлшеудің бұзбайтын әдістері:
Электромагнитті әдістер [111]. Әрекет ету принципі магнитті және ферромагнитті бұйым арасындағы тұрақты магниттің тартылу күшінің магнитті емес саңылау өлшем бірлігіне тәуелділігіне немесе магнит тартылу күшінің ферромагнитті қабаттың қалың дығына тәуелділігіне негізделген.
Әдістің кемшіліктеріне беткі қабаттың біркелкі еместігі, негізінің өлшемдік формалары және олардың магниттік қасиеттерін өлшеу нәтижелеріне тәуелділігін жатқызуға болады.
Магнитоиндукционды әдістер [111]. Бұл әдістер әлдеқайда жаңа. Олардың негізіне қаптаманың қалыңдығын өлшеудегі индукционды түрөзгерткіштің сигналдық орамының ЭҚК өзгерісін тіркеу жатады. Алайда, аталмыш әдісті қолданғанда да, нәтиже тетіктің қалпына байланысты. Жұқа қаптамаларды өлшегенде де, қателік артады. Арнайы құрылымы бар аз пішінді түрөзгерткішті қолдану, күрделі құрылымды және беткі қабатты өңдеудің тазалығы төмен бұйымдардың қаптамасын бақылауды қамтамасыз етеді.
Құйынтоқты әдісі [112]. Құйынтоқты әдістің негізіне қондырма типтес түрөзгерткіш арқылы құйынтоқтардың екіншілік өрісін қоздыру және тіркеу жатады. Жоғары әмбебаптықты қамтамасыз ету үшін электрмагнитті ауытқулардың жиілігін 1-2 МГц мәнге тең деп алады. Материалдың және объекті құрылымының әсер етуі арнайы әдістермен жойылады.
Радиометриялық әдісі [113]. Бұл -сәулелендіру үшін оксидті қабықшалардың қалыңдығын анықтайтын қайтарымды шашыратуы бар кең тараған әдіс. Сондай-ақ бұл әдіс арқылы металлды және диэлектрлі материалдардан жасалған кез-келген қаптамалардың қалыңдығын өлшеуге болады. Әдіс жылдам, нақты, ыңғайлы. Қандай да бір ортада жылжи отырған - бөлшектердің ағымы өзінің қозғалыс бағытын кері бағытқа қарай бағыттағанда оның ағымы артады да, кері шашыратылған -сәулелендірудің тығыздығы өседі. Алайды, осымен бірге бөлшек энергиясы мен затқа сіңірілу мүмкіншілігі де артады. Сондықтан, қалыңдық артқан сайын ағымның өсуі бәсеңдейді және қанығу қалыңдығы деп аталатын шектік мәнге жетеді. Қанығу қалыңдығының мәні ортадағы атомдардың реттік нөміріне байланысты. Бұл қаптама қалыңдығын анықтауға мүмкіндік береді. Қаптама қалыңдығы 0-4 мкм болғанда ауытқу мәні 6,25% құрайды.
Химиялық әдістер [114]. Әдіс қаптама аумағының сәйкесінше электролитте тұрақты тоқ әсерінде анодты ерітуге негізделген. Қаптаманы ерітуге жұмсалған электр қуатының саны осы қаптама қалыңдығына пропорционалды. Әдіс арқылы өткізуші, жартылай өткізуші диэлектрлік материалдарға қапталған бірқабатты және көпқабатты қаптамалардың қалыңдықтарын бақылауға болады. Тетікте қолданылатын электролиттер қаптамана заттарына химиялық индеферентті және тетік көлемі арқылы электр зарядын тасымалдауға және оның көлемдік кедергісін анықтауға ғана қатысады.
Электролиттің аниондары 100% жақын немесе тең мәнге ие тоқ бойынша шығымымен орын алатын ерітудің электрохимиялық реакциясына қатысады. Осы негіздерде жасақталған қалыңдық өлшеуіштер диаметрі 1-3 мм тең бөлек аймақтарды таңдалымды еріту арқылы қаптаманың қалыңдығын анықтауға мүмкіндік береді.
Гравиметриялық әдіс [110]. Әдіс бұйымды қаптауға дейін және кейін аналитикалық таразыда өлшеуге негізделген. Бұл әдіс жеткілікті дәрежедегі дәлдігі бар ұсақ бұйымдарға арналған (жалпы массасы 200г көп емес).
Қаптаманың орташа қалыңдығы келесі формула бойынша есептеледі (мкм):
.
(2.1)
мұндағы:
– бұйымның қабатты қаптағаннан кейінгі
массасы, г;
– бұйымның
қабатты қаптағанға дейінгі массасы, г;
–
қаптама
бетінің ауданы,
;
– қаптама
металлының тығыздығы,
.
Аралас қаптамалардың қалыңдығын тек тура өлшеу әдісі бойынша ғана анықтауға болады. Сондықтан, әдістің мәні бұйымды қаптауға дейінгі және қаптаудан кейінгі өлшемдерін өлшеуде болып табылады. Өлшеу жұмыстарын микрометр немесе оптиметр көмегімен жүзеге асырады. Микрометр көмегімен тек ірі болып келетін қаптамаларды өлшейді (ауытқушылық 10 мкм).
Сондай-ақ, көлденең тілімтаста қаптаманың қалыңдығын өлшеуге негізделген металлографиялық әдісті де қосуға болады [110]. Өлшеулерді қажетті ұлғайтымдықты қамтамасыз ететін металлографиялық микроскоптарда жүргізеді.
Жоғарыда аталып өткен барлық әдістер біркелкі металл немесе металл емес қаптамаларға арналған. Сонымен қатар, көрсетілген әдістер қалыңдығы бірнеше микрометр ғана болатын немесе белгілі бір қаптамалар түріне ғана қолданылады. Әсіресе, бұл әдістер диэлектрлі материалдардың бетіне химиялық немесе фотохимиялық әдіспен төселген ультраұсақ қаптамалардың қалыңдығын анықтауда қиындық туғызады.
Сондықтан, диэлектрлі материалдардың бетіне фотохимиялық әдіспен төселген қаптамалар үшін, қаптамалардың төсеуге дейінгі және төсегеннен кейінгі жіптәрізді үлгілердің электронды суреттерін алу арқылы қаптамалар қалыңдығын өлшеудің әдісін жасалынды. Қаптаманы төсеу нәтижесіндегі жіп диаметрінің өзгеруінен төселген қаптаманың қалыңдығын анықтауға болады. Осы орайда, жіп тәрізді үлгі суреттің бір кадрына орналасуы қажет.
Қазіргі таңда наноөлшемдегі бөлшектердің электронды суреттерін алуға болатын электронды микроскоптар шығарылуда. Сондықтан, ұсынылған әдіспен өте жұқа жіптердің беріктігі мен оларға төселген қаптамалардың қалыңдығын анықтау тиімді. Іс жүзінде осы мақсаттарға диаметрі 50-100 мкм кем емес жіптер қолданылуы мүмкін.
Тәжірибелерде орташа диаметрі шамамен 200 мкм болатын полистиролдан жасалған жіп қолданылды. Жіптің біркелкі гидрофилді қабатын алу үшін, ол қаптама алдымен құрамында 150 г/л хромды ангидриді және 10 г/л күкірт қышқылы бар ерітіндімен өңделді (t=65оС,τ=10 сек). Осыдан кейін дистилденген сумен шайып, келесі құрамдағы ерітіндіге, г/л: натрий гидроксиді – 50, натрий метасиликаты – 20, натрий пирофосфаты – 20, сульфанол НП-1 және t=90оС, τ=10 мин бойы ыстық ерітіндісіне батырылды. Кейіннен жіп үлгілерін ағындық салқын және ыстық сумен шайып, кептіргіш сөреде 40оС және 30 минут уақытында кептірілді [115]. Дайындалған жіп үлгілерінің электронды бейнелерін алу үшін JSM – 6490 LV (JEOL, Япония) маркалы электронды микроскобы қолданылды.
Алтын қаптамаларын алу үшін үлгілер 10-15 секундқа хлорлы алтын ерітіндісіне батырылады. Ерітіндіге батырылған үлгілердің беткі қабатын хлорлы алтын ерітіндісі қаптайды және үлгі бетінде алтын тұздарының жұқа қабаты пайда болғанын көруімізге болады. Үлгілерді хлорлы алтынның ылғалды қабаты түзілгенше 25оС кептіреді. Кептіру уақыты әдетте 50-60 мин құрайды. Осылайша кептірілген бұйымды герметикалық камераға орналастырып, сіңірілуі аяқталғанға дейін газ тәрізді фосфинді жібереді [116]. Хлорлы алтын мен фосфин әрекеттесуі реакциясы нәтижесінде бұйымның беткі қабатында алтын қаптамасы түзіледі:
.
(2.12)
Жоғары көрсетілген реакцияның нәтижесіне қарап, үлгі бетінде сорбциялық қабаттың түзілгенін көруге болады. Сондықтан, үлгі бетіндегі қаптаманың қалыңдығы сорбциялық қабаттағы алтын хлоридінің концентрациясына тәуелді.
Фосфинді - мырыш фосфидін қышқылдық ыдырату арқылы алады. Мырыш фосфиді қышқылдармен әрекеттесе отырып, фосфин газын және сәйкесінше мырыш тұзын түзеді:
.
(2.13)
Фосфинді алу үшін келесі негізгі бөліктерден құралған қондырғы 2.2 суретке сәйкес қолданылды: мырыш фосфидінің ілмегін 1 ыдыстың төменгі бөлігіне орналастырады және азғана судың мөлшерімен шаяды. Кейіннен сынауықты тығынмен бекітіп, жинақтаушы ыдысқа 6 ыдыстың мойынын толықтай жауып тұратындай етіп орналастырады. Әрімен, аралық ыдыстан 7 теңгерімдік ыдыс арқылы 9 ыдысқа су құйылады. 10% азот қышқылы бар бюреткадан 5 бұрама арқылы 4 реакциялық ыдысқа 1 қышқыл жіберіледі. Түзілген фосфин жоғары қысымды тудырады және резеңке сақинаны сыға отырып, жинақтаушы ыдысқа 6 келіп түзеді, мұндағы резеңке сақина да реакция аймағына судың түспеуін алдын-алатын тығын ретінде қолданылады. Жинақтаушы ыдыстағы су аралық ыдысқа 7 келіп түседі. Жинауқтаушы ыдыстан 6 келіп түскен судың мөлшері осы уақыт аралығында түзілген фосфинқұрамдас газдың көлеміне сәйкес келеді. Қажет жағдайда фосфинқұрамдас газ қолданылуына дейін сақталатын жинақтаушы ыдысқа 8 қайта қысымдалады.
1 - реакциялық ыдыс; 2 - мырыш фосфидінің ілмегі; 3 - резеңке сақинамен жабылған саңылау; 4 - қышқылды жіберу бұрамасы; 5 - қышқылға арналған бюретка; 6 - фосфинқұрамдас газды жинақтауға арналған ыдыс; 7 - суы бар аралық ыдыс; 8 - фосфинқұрамдас газды қабылдаушы ыдыс; 9 - теңгерімдік ыдыстар
Cурет 2.2 - Фосфинді алуға арналған зертханалық қондырғының сызбасы
Алтын қаптамаларын алу бойынша тәжірибелер жүргізілген қондырғының сызбасы 2.3 суретке сәйкес келтірілген.
1 - үлгі; 2 - қақпақ; 3 - металлдандыруға арналған ыдыс; 4 - фосфині бар ыдыс; 5,6 - теңгерімдік ыдыстар; 7,8 - бұрамалар; 9 - алтын хлоридінің ерітіндісі бар ыдыс; 10 - алтын карбонаты бар ыдыс
Сурет 2.3 - Алтын қаптамаларын төсеуге арналған қондырғы сызбасы
Үлгіні 1 металлдандыру камерасының 3 қақпағына 2 іледі және кейіннен камерадан азотты үрлеу арқылы артық ауаны шығарады. Осыдан соң алдын-ала фосфинмен толтырылған ыдыстан 4 металлдандыру камерасына газ жібереді. Ол үшін камераға судың азғана мөлшерін қосады және жабық бұрамалармен 7,8 теңгерімдік ыдысты 6 түсіру арқылы судың артық мөлшерін шығарады. Ал, металлдандыру камерасында бұраманы 7 ашқан кезде реакциялық ортаға газдың жіберілуі орын алатын вакуум түзіледі.
Газдың қайта жіберілуі кезінде теңгерімдік ыдыстағы 5 судың бір бөлігі ыдысқа 4 келіп түседі. Металлдандыру реакциясы кезінде газдың сіңірілуі орын алғандықтан, вакуум де үрдістің соңына дейін ұсталынып тұрды. Реакция аяқталғаннан соң ыдыстардағы 5,4 қысым теңеседі, және ыдыстан 5 ыдысқа 4 судың төгілуі тоқтатылады. Бұл реакцияның соңын нақты анықтауға мүмкіндік береді. Реакция аяқталғаннан соң бұрама 6 жабылады, ал газдың қалдығы ауамен қоса алтын хлориді ерітіндісі бар ыдыс 9 арқылы ыдыстан 10 өте отырып тазалануға жіберіледі.
Алтын қаптамасын үлгі бетінде алғаннан кейін, үлгілердің электронды бейнелерін қайтадан JSM–6490 LV(JEOL, Япония) электронды микроскобы мен энергия-дисперсиялық рентгенді спектроскопия көмегімен зерттейміз. Осы әдіс бойынша алынған үлгілердің электрондық көрінісі 2.4 суретке сәйкес, 2.5 суретке сәйкес алтын қаптамасымен алынған үлгінің бейнесі және 2.2 кестеде электронды микроскоппен зерттелген үлгілердің қаптама қалыңдығының өлшеулері мен математикалық есептеу нәтижелері келтірілген.
а - бастапқы үлгі; ә - 0,1 г/л концентрацияда алтын ерітіндісімен қапталған үлгі; б - 1 г/л концентрацияда алтын ерітіндісімен қапталған үлгі; в - 2,5 г/л концентрацияда алтын ерітіндісімен қапталған үлгі; г - 3 г/л концентрацияда алтын ерітіндісімен қапталған үлгі
Сурет 2.4 - Алтын қаптамасы бар үлгілердің электрондық бейнелері, Парақ 1
Сурет 2.4, Парақ 2
а - бастақы үлгі (алтын ерітіндісіне батырылмаған үлгі), ә - алтын ерітіндісіне батырылған үлгі, б - фосфин газына батырылған үлгі, в - өңдеудеуден кейінгі алтын қабықшасы бар үлгі
Сурет 2.5 - Алтын ерітіндісімен қапталған фосфин газымен өңделген үлгінің сызбасы
Қаптама қалыңдығын келесі формула бойынша анықтайды:
.
(2.2)
мұндағы:
0
-
бастақы үлгі қалыңдығының диаметрі
(мкм);
1 - алтын ерітіндісімен қапталған үлгі қалыңдығының диаметрі (мкм);
-қаптама
қалыңдығы.
Кесте 2.2 - Бастапқы және қапталған үлгінің қалыңдықтары мен айырмашылығы
Cконц |
d0 (нм) бастапқы үлгі |
d1 қаптаумен |
δ (нм) айырмашылық |
Математикалық есеп бойынша қалыңдығы δ2 (нм) |
Абсолюттік қателік |
3 г/л |
179,92 |
190,01 |
10,09·0,5=5,045 |
10,07/2=5,035 |
0,01 |
2,5 г/л |
179,92 |
188,44 |
8,52·0,5=4,26 |
8,45/2=4,25 |
0,01 |
1 г/л |
179,92 |
183,16 |
3,24·0,5=1,62 |
3,36/2=1,68 |
-0,06 |
0,1 г/л |
179,92 |
180,26 |
0,34·0,5=0,17 |
0,336/2=0,168 |
0,002 |
100
мл ерітінді,
концентрациясы
аламыз. Оған ауданы
болатын үлгіні саламыз. Үлгіні ерітіндіге
батыру уақыты 10-15 секунд, ал кептіру
уақыты 50-60 мин.
ерітіндіні
сорбциялайды.
ерітіндісіндегі
таза
массасын анықтаймыз.
Енді алтынның көлемін табамыз, ол үшін алтынның тығыздығы
керек.
.
(2.3)
.
(2.4)
100
мл ерітінді,
концентрациясы
аламыз.
Оған ауданы
болатын үлгіні саламыз. Үлгіні ерітіндіге
батыру уақыты 10-15 секунд, ал кептіру
уақыты 50-60 мин.
ерітіндіні сорбциялайды.
ерітіндісіндегі таза массасын анықтаймыз.
Енді алтынның көлемін табамыз, ол үшін алтынның тығыздығы
керек.
. (2.5)
. (2.6)
100
мл ерітінді, концентрациясы
аламыз. Оған ауданы
болатын
үлгіні саламыз. Үлгіні ерітіндіге батыру
уақыты 10-15 секунд, ал кептіру уақыты
50-60 мин.
ерітіндіні сорбциялайды.
ерітіндісіндегі таза массасын анықтаймыз.
Енді алтынның көлемін табамыз, ол үшін алтынның тығыздығы
керек.
. (2.7)
. (2.8)
100
мл ерітінді,
концентрациясы
аламыз.
Оған ауданы
болатын үлгіні саламыз. Үлгіні ерітіндіге
батыру уақыты 10-15 секунд, ал кептіру
уақыты 50-60 мин.
ерітіндіні сорбциялайды.
ерітіндісіндегі таза массасын анықтаймыз.
Енді алтынның көлемін табамыз, ол үшін алтынның тығыздығы
керек.
. (2.9)
. (2.10)
Растрлы электронды микроскопия әдістемесі. 2.6 суретке сәйкес JSM-6490 сериясының жаңашыл қондырғылары – 3 нм ажыратылымдыққа ие сенімді және қолдануға қолайлы растрлы электронды микроскобы. Аталмыш модель сумен қаныққан немесе өткізілуі күрделі үлгілерді шашыратусыз төмен вакуум жүйесінде зерттеуге мүмкіндік береді. Осы қондырғылар құрастырылатын үлгілердің эвцентрлік үстелшесі диметрі 8 дюймге дейінгі нысандарды зерттей алады [117].
Сурет 2.6 - JSM6490 LV маркалы JEOl растрлы электронды микроскобы
Энергия-дисперсиялық рентгенді спектроскопия. 2.7 суретке сәйкес ЭДС қосалқы құрылғысы бар NOVA 2000 Nano-SEM микроскобы алдыңғы уақыттарда болмаған, ластанған және/немесе өткізілмейтін наноматериалдармен жұмыс жасауға мүмкіндік береді. Қондырғыда екі технология біріктірілген: магнитті-иммерсионды линзалар және табиғи орталар. Екі технология да өткен ғасырдың 90-жылдарынан қолданыла бастады және олар біріге отырып төмен вакуум жағдайында да, табиғи ортада да ультра жоғары ажыратымдылыққа ие болады [118].
Сурет 2.7 - ЭДС қосалқы құрылғысы бар NOVA 2000 Nano-SEM-сканирлеуші электронды микроскобы
Жүйеге енгізілген: үлгілерді жасауға арналған арнайы енгізілген бағдарламалық қамсыздандыру, түйіндерді жоғары жылдамдықты электростатикалық бланкілеу, электрондық түйіннің көмегімен құрылымдарды жасауға арналған газдық инжекциондық жүйелер.
Кейбір жиі қолданылатын келесідей нано-материалдарға қатысты аса маңызды нәтижелер алынды: алмазды қаптамалар, көміртекті нанотүтікшелер, магнитті-резонансты құрылғылар, нанобөлшектер, жартылайөткізгіштер құрылымдарының қималары, пластикалық электроника, органикалық материалдар.
Сондай-ақ қазіргі кезде қолданылатын қарапайым әдістердің бірі "Скочты" пайдаланып үлгінің бетіне қапталған қабықшаның адгезиясы анықталды.
Қабықшалардың бактерицидтік қасиеттерін анықтау әдістемесі. Мақта-матаның антимикробтық қасиеттері микробиологиялық жойылымдарға тұрақтылыққа (МЕСТ 9.060–75) [119] зертханалық тәжірибелер әдістері, антибактериалдық белсенділікті анықтауға арналған сынақтардың сандық және сапалық әдістерін қолдана отырып анықталынды (МЕСТ 9.048-89), (ҚР СТ ISO 20743-2012) [120,121].
Есептік жұмыстар сапалық және сандық әдістермен жүргізілді.
Нысандардан өңдеуге дейінгі және кейінгіден соң алынған сынамаларды залалсыздандырудың тиімділігін бағалаудың сапалық әдісінде дифференциялды-диагностикалық орталарда өсірілді және өңдеуге дейінгі мен кейінгі кезеңдерде микроағзалардың қатысын анықтай отырып олардың спецификалық өсімінің есебі жүргізіліп отырды.
Сандық әдісте іріктелген сынамаларды қатты тағамдық орталарда өсірді.
Нысандарды залалсыздандырудағы құралдардың тиімділігі тәжірибе жағдайында әртүрлі әдістермен өңдеуге дейінгі және кейінгіден соң нысандарды контаминациясын салыстыру арқылы жүргізілді.
Матаны өңдеу кезіндегі бактерицидтердің антибактериалдық әсерлерінің тиімділігін бағалау E. Сoli ATCC 25922, S.aureus АТСС 25923 тест-мәдениеттерін жасанды контаминациялау арқылы жүргізілді. АТСС дегеніміз Типтік мәдениеттердің Америкалық коллекциясы (АТСС) дегенді білдіреді.
Escherichia coli (E. Сoli -ішек таяқшасы) – жылу қанды жануарлар ішегінің төменгі бөлігінде көп кездесетін ішектәріздес грамтеріс бактериялардың бір түрі. E. coli штаммының көпшілігі зиянсыз, бірақ O157:H7 серотипі адамдар мен жануарларда ауыр тағамдық улануларға әкеп соғуы мүмкін. Зиянсыз штаммдар адамдар мен жануарлар ішегінің қалыпты флорасының бөлігі болып табылады. Ішек таяқшасы адам ағзасына пайда әкеледі, мысалы, К дәруменін синтездеуде және ішекегі патогенді микроағзалардың көбеюін алдын алуда.
Стафилококктар - S.aureus бактериялар тобының бір түрі. Кең түрде топырақта, ауада, адамдар мен жануарлар қалыпты терісінің микрофлорасында тараған. Бұл бактерияның құрамына мұрын, ауыз қуысы мен тері қабаттарын жаралайтын адамға зиянды патогенді және шартты-патогенді бактериялар кіреді.
Бактерияларды бөліп алуға арналған қоректік орта:
Эндо ортасы (дифференциалды-диагностикалық тағам ортасы). 1% лактозасы бар кептірілген тағам агары мен натрий сульфитімен түссіздендірілген негізгі фуксин индикаторынан тұратын ұнтақ түрінде шығарылады. Қолданудан алдын ұнтақтың белгілі мөлшерін дистилденген суға салады, қайнатады, және кейіннен Петри табақшаларына құяды. Жаңадан дайындалған орта түссіз немесе бозарыңқы-қызғылт түске ие. Лактозалы оң бактериялардың өсімі кезінде олардың колониялары металдық жылтыры бар қоңыр-қызыл түске боялады; лактозалы теріс бактериялар түссіз колониялар түзеді.
Сарғылт-тұзды-агар (ЖСА) - стафилококктарды бөліп алуға арналған орта, құрамында материалда көп мөлшерде болатын бактерияларды едәуір бөлігін жоюға қабілетті натрий хлоридінің 10% бар.
Стафилококктардың көбеюіне тосқауыл қоятын натрий хлоридінің жоғары концентрациясына ие (8-10%), бұл өз кезегінде аталмыш ортаның осы микробтарға жіктелімін жасайды. Лецитовителазаны осы ферменттерді бөлетін стафилококктардан колония аймағында седепті бояуы бар лецитовителлазалы оң микробтарды түзуге дейінгі продуцирленетін стафилококктарды дифференциялайды (фермент 450С дейін балқытылған және суытылған тұзды агарға енгізілетін сарыуыздың лецитиназасын ыдыратады).
Текстильді материалдардың антимикробтық қасиеттерін зерттеу әдістері:
1 Диффузия әдісімен антимикробтық белсенділікті зерттеу. Текстильді материалдардың антимикробтық белсенділігін анықтау олардың микроағзаларды егуіне негізделген. Инкубациядан соң дифференциалды-диагностикалық орталарға өсірілді және өңдеуге дейінгі мен кейінгі кезеңдерде микроағзалардың қатысын анықтай отырып олардың спецификалық өсімінің есебі жүргізіліп отырды.
Петри стерильді табақшаларына тағамдық агардың 20 мл құяды. Агарлық қабаттың қалыңдығы анықтау нәтижелеріне әсер етеді, сондықтан тағамдық ортаның көрсетілген мөлшерін қатаң сақтау қажет. Тағамдық орталар ретінде Эндо, ЖСА орталары қолданылды. Көгалдарды алу үшін 1 мл тереңдігі 1,0х105 (бұл: 100000 жасуша) микробтық денелері бар тест-мәдениетті өсіруді дайындайды.
Микробтық қоспалардың стандартталынуы бұлдырлық стандартымен анықтайды. Агардың бетінде өсірілім жұмыстары жүргізіледі. Табақшаларды 30 мин уақытта бөлме температурасында ұстайды, инокулирлеген соң агардың кепкен бетіне антимикробтық қасиеті бар матаны қояды. Табақшаларды 30 мин уақытта бөлме температурасында ұстайды, кейіннен 28-370С температурада 24-48 сағ 5 тәулікке дейін термостатқа орналастырады. Микробтық өсімдердің желіну аймақтарын миллиметрлік сызғышпен өлшейді.
2 Матаны өңдеу кезіндегі бактериалдық тұқымдануды бағалау. Зерттеулердің көмегімен аэробты жағдайларда өсе беруге қабілетті мезофильді бактериялар мен микробтардың сандық мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Аэробты микроағзалардың жалпы санын анықтауды Петри табақшасында өсіру әдісімен (тереңдетілген, беттік қабаттағы) жүргізілді.
КТБ анықтау үшін зерттелінуші сынаманы буферлі ерітіндіде (үлгінің 10,0 г + буферлік ерітінді 100 мл) суспензиялайды. Егіндерді күнде тексеріп отырады. Диаметрі 90 мм Петри табақшасына талдауға арнайы дайындалған сыналушы үлгіден 1 мл құяды. Балқытылған және (42,5 ± 2,5)оС дейін суытылған агардың 15-20 мл қосылады және айналымды қозғалыстармен тез араластырып отырады. Агар қатқаннан соң табақшаны айналдыралы және инкубациялайды, кейіннен колония санын есептейді.
Колония санын еептеуді 24-48 сағ (алдын-ала нәтиже) және 5 тәуліктен (соңғы нәтиже) соң жүргізеді.
Нәтижелерді өңдеуді колония саны 15 пен 300 аралығында болғандағы КТБ саны бар табақшаларды есепке алу арқылы жүргізеді. Көшірме анықтаулардың арифметикалық ортасын есептегеннен соң, мына формула бойынша редукция факторы (RF) есептелінді:
Log RF = log (KOE Ko) – log (KOE D). (2.11)
мұндағы: КТБ Ко – қосымша құралдың әсерінсіз мл шаққандағы КТБ саны;
КТБ D – қосымша құралдық әрекетінен кейінгі мл шаққандағы КТБ саны.
3 Текстильдік материалдың микроағзаларға қатысты тұрақтылығына әсерін зерттеу. Бактериялық тұрақтылығын зерттеу үшін егіндердің өміршеңдігін анықтау мақсатында оларды ЭНДО, ЖСА жаңа тағамдық орталарына егеді. Түрлендірілген материалдарды тест-штамм ерітінділерімен өңдейді және Петри табақшасына салады, кейіннен қажетті ылғалдылықты жасау үшін эксикаторға салынады. Инкубациялау үрдісі 28-370С температурада 24-48 сағ аралығында жүргізілді.
2 бөлімнің қорытындысы. Жұмыста физика-химиялық талдауларды жүргізудің заманауи әдістері қолданылды. Тәжірибе нәтижелерінің сенімділігі жалпылама мойындалған зерттеу әдістерімен қамтамасыз етілді.
Ғылыми зерттеулерді жүргізу барысында қазіргі заман талабындағы техника мен технологияның талаптарына жауап беретін тәжірибелік қондырғылардың жиынтығы қолданылды.
Тәжірибелік жұмыстарды жүргізуде беткі қабатты алдын-ала дайындау мен металдандырудың әдістемелері келтірілді: беткі қабатты дайындау, майсыздандыру, өңдеу, активтендіру.
Қаптаманы қондыруға қажетті ерітінділерді (CuCl2, AuCl3, AgNO3) дайындау әдістемелері келтірілген. Қаптамаларды алуда тотықсыздандырғыш ретінде қолданылатын зертханалық жағдайларда фосфин газын алудың сызбасы көрсетілген.
Диэлектрлік материалдың бетіне қондырылған қаптамалардың бактерицидтік қасиеттерін анықтауға қажетті тағамдық орталар мен микроағзалардың дайындалуы мен орындалу әдістемелері нұсқаулыққа сай жүргізілді.
