Изготовление стекла
Реактивы:
Борный ангидрид
Оксид свинца (II) прокаленный
Оксид кремния или кремниевая кислота Окрашивающая добавка (прокаленные оксиды переходных металлов)
Выполнение работы:
Работу выполняют под тягой и в очках.
Делают две навески исходных оксидов из расчета, что общая масса шихты каждой из них равна 10 г. Составы и соответствующие им температуры плавления приведены в таблице 1
14
Таблица 1.
-
Состав (в %)
Температура
плавления
PbO
B2O3
SiO2
(в °С)
84,5
11,0
4,5
484
86,0
10,6
3,4
486
87,5
11,4
1,1
488
75,0
15,0
10
540
92,7
7,3
–
565
86,6
13,4
–
497
93,7
6,3
–
560
61,4
38,6
–
768
70,4
–
29,6
732
88,1
–
11,9
723
91,8
–
8,2
714
Оксид бора предварительно растирают в ступке и просеивают через мелкое сито. Шихту гомогенизируют в ступке. В один из составов во время гомогенизации добавляют несколько крупинок окрашивающей добавки, в качестве которой могут использоваться следующие оксиды: CoO или Co3O4, NiO, Cr2O3, MnO2, CuO, Cu2O, SnO2, Fe2O3.
Каждую шихту пересыпают в свой тигель. Тигель закрепляют на штативе с помощью тигельной подставки. Под тигель подставляют баню с песком.
Тигель нагревают пламенем газовой горелки по возможности направляя пламя на нижнюю часть тигля. После полного расплавления шихты, не прекращая нагрева, смесь перемешивают нихромовой проволокой, не касаясь стенок тигля. Нагревание продолжают в течение 3-5 минут после прекращения выделения пузырьков газа. По истечении времени варки, тигель берут за край щипцами, гасят горелку и без промедления выливают его содержимое на заранее разогретую металлическую подложку. Через 5 минут снимают подложку с печи и дают остыть до комнатной температуры.
Со вторым тиглем все процедуры повторяют.
После охлаждения, взвешивают полученные слитки и рассчитывают выход продуктов в процентах.
Определяют твердость сваренных стекол на твердомере ПМТ-3.
В отчете о проделанной работе указывают внешние характеристики стекол: прозрачность, гомогенность, цвет, наличие включений и трещин.
15
ИЗГОТОВЛЕНИЕ ОГНЕУПОРНОЙ КЕРАМИКИ
Керамические изделия получают, в основном, обжигом глины с различными добавками (песок, полевой шпат и др.).
Огнеупорная керамика отличается от обычной тем, что содержит оксиды магния или бериллия, замещающие оксид кальция. Также огнеупорные материалы могут содержать частицы предварительно обожженной глины со связующими добавками.
Реактивы:
Глина шамотная огнеупорная; Дробленый шамотный кирпич; Жидкое стекло;
Вода
Ход работы:
Измельчают шамотный кирпич в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Делают навески из расчета 200 г сухой смеси в соотношении глина : толченый шамотный кирпич = 7 : 3 (массовых частей). Тщательно гомогенизируют шихту. Часть шихты (примерно 1/5) отделяют от основной части и сохраняют. Основную часть помешают в глубокую ёмкость и постепенно добавляют воду при непрерывном перемешивании. Нормальной консистенцией смеси является такая, когда глина пластична, но не прилипает к рукам, при попытке раздавить комок на нем появляются небольшие трещины. В случае добавления избытка воды в смесь досыпают немного сухой шихты. Доведенную до нормальной консистенции смесь несколько раз тщательно переминают руками. К смеси прибавляют жидкое стекло из расчета 17-20 мл на 100 г. Полученную массу еще раз переминают до однородности, помещают в два полиэтиленовых пакета и несколько раз с силой бросают на пол для удаления накопившегося воздуха.
Гипсовую форму выстилают полиэтиленовой пленкой так, чтобы концы пленки имели достаточную длину. Глиняную массу по кусочкам вминают в полость формы, начиная с донышка. Вминать нужно сильно, чтобы между кусочками не оставалось щелей или трещин. Количество массы должно быть таким, чтобы обеспечить толщину стенок не менее 7 мм. Сверху уложенной массы накладывают еще один слой полиэтилена и с усилием вставляют внутреннюю часть формы так, чтобы она плотно соприкасалась с уложенной массой. Если часть массы будет при этом выдавлена, ее удаляют. Из внешней формы вытягивают заготовку вместе со внутренней формой.
Аккуратно, чтобы не помять, удерживая заготовку рукой, вынимают сначала внутреннюю форму, потом внутренний слой полиэтилена, затем заготовка
16
освобождается от наружного слоя полиэтилена. Заготовку помечают каким-либо острым предметом и ставят на лист бумаги или картона для вольной сушки. Время сушки не менее одной недели.
После высыхания сформованные тигли ставят в сушильный шкаф с температурой 105-110 °С на 1 час для окончательного удаления влаги.
Высушенные тигли устанавливают в холодную муфельную печь, нагревают до 800 °С и выдерживают не менее 3 часов. Спеченные тигли с помощью длинных тигельных щипцов вынимают из печи и ставят на термостойкую поверхность и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают.
Один из тиглей медленно погружают в мерный стакан с водой, отмечают изменение уровня жидкости и выдерживают до окончания выхода пузырьков воздуха, после чего вынимают тигель из воды, промакивают фильтровальной бумагой, чтобы на стенках не оставалось капель и взвешивают повторно.
Пористость рассчитывают по формуле:
n = ∆m/(∆V+∆m)∗ 100 %
n
– пористость, %
∆m – разница масс мокрого и сухого тигля, г
∆V – увеличение объема воды при погружении тигля.
В отчете о проделанной работе указывают количества использованных веществ, режимы сушки и спекания, объясняют изменение цвета массы, рассчитывают массовый выход готовой керамики, приводят значения пористости.
При использовании готовых тиглей в работе «Получение металлов алюмотермическим способом» отмечают их термостойкость, ориентируясь на температуру плавления получаемого металла.
17