Получение металлов алюмотермическим способом

ВНИМАНИЕ! Опыты проводят в вытяжном шкафу с опущенными окнами. Обязательно одеть перчатки и очки.

Получение ванадия.

Свойства. Ванадий представляет собой не изменяющийся на воздухе серый металл. В компактном состоянии устойчив по отношению к различным химическим воздействиям. Растворяется только во фтористоводородной кислоте, а также в кислотах, являющихся сильными окислителями.

Т_пл.=1890 °С, Т_кип=3390 °С.

Реактивы: BaO₂, Mg (порошок), Mg (лента), V₂O₅, CaF₂, Al (порошок).

Зажигательную смесь готовят встряхиванием в банке 6,75 г пероксида бария с 0,75 г порошка магния.

Тигель выбирают такой, чтобы после загрузки он оказался заполнен приблизительно на 4/5.

Тщательно просушить порошки оксида ванадия (V) и пероксида бария в сушильном шкафу при температуре 130-150 °С в течение 1 часа. Приготовить смесь из 7,5 г V₂O₅ и 4,82 г алюминиевого порошка. На дно шамотового тигля поместить 2,5 г CaF₂, спрессовать пестиком, а затем тщательно перемешанную реакционную смесь. В середину тигля поместить стеклянную палочку и тщательно утрамбовать реакционную массу вокруг палочки. Осторожно, вынув палочку, поместить в образовавшееся пространство ленту магния и засыпать отверстие, а также всю поверхность реакционной массы зажигательной смесью.

Тигель поставить в баню с песком, опустить окно вытяжного шкафа. Проверить наличие очков на носу и перчаток на руках! Осторожно поджечь ленту магния длинной горящей лучиной. Ни в коем случае нельзя заглядывать в тигель, если начало реакции несколько задержалось.

После охлаждения тигель разбить, очистить металлический королек от шлака. Для дополнительной очистки можно поместить королек на непродолжительное время в концентрированную соляную кислоту. Промыть, высушить, взвесить.

Получившийся сплав содержит около 95 % ванадия.

Провести качественную реакцию на основной компонент. Написать уравнения реакции. Посчитать массовый выход продукта.

Получение железа.

Свойства. Железо в свободном состоянии — металл серебристо-белого цвета

с сероватым оттенком. Пластичный, ковкий, с ярко выраженными магнитными свойствами. Реагирует с разбавленными кислотами. Т_пл.=1538 °С, Т_кип.=2862 °С.

3

Реактивы: BaO₂, Mg (лента), Fe₂O₃, CaF₂, Al (порошок).

Зажигательная смесь: 6 г перекиси бария, 2,5 г порошка магния. Реакционная смесь: 5 г Fe₂O₃, 1,6 г порошка алюминия.

На дно тигля поместить 2,5 г CaF₂, утрамбовать. (далее см. получение ванадия) После охлаждения освободить королек, взвесить, посчитать выход. Провести

качественные испытания, проверить магнитные свойства. Написать уравнения реакции.

КОРРОЗИЯ МЕТАЛЛОВ

Оценка процесса коррозии может быть качественной по изменению внешнего вида образца и количественной. Для количественной оценки коррозии наиболее простым является весовой метод. Если же коррозия сопровождается выделением водорода или поглощением кислорода, то о коррозии можно судить по количеству выделившегося или поглощенного газа. Для определения коррозии по количеству выделившегося водорода используют коррозиметр Акимова.

Измеряют площадь алюминиевой пластинки, после чего ее зачищают наждачной бумагой и обезжиривают спиртом. Подготовленный образец устанавливают в стакане на подставке и накрывают воронкой с бюреткой. В стакан наливают 700 мл коррозирующего раствора (NaOH 2%). С помощью резиновой груши заполняют бюретку раствором. Первые 2 минуты записывают объем выделяющегося водорода через каждые 10 секунд, а затем через 30 секунд. Отсчет времени ведут в течении 20-30 мин до полного вытеснения жидкости из бюретки водородом.

Результаты заносят в таблицу:

№	Время t, мин	Объем Н2 V, мл	Величина коррозии W,	Скорость коррозии r,
			мл/см2	мл/(см2*мин)

W = V/2S, где S – площадь одной стороны пластинки, см²

r = ΔW/Δt

По результатам строится график зависимости скорости от времени.

После сглаживания графика оценить время существования оксидной плёнки

и скорость коррозии после её полного растворения.

4