- •Общие указания к ведению лабораторного журнала
- •Аналитическая кислотно-основная классификация катионов
- •I группа катионов
- •Характерные реакции катионов калия
- •1. Реакция с гексанитрокобальтатом(III) натрия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов натрия
- •1. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия.
- •2. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов аммония
- •1. Реакция с едкими щелочами.
- •2. Реакция с реактивом Несслера.
- •Ход анализа смеси катионов I группы
- •1. Обнаружение катионов аммония.
- •2. Обнаружение катионов натрия.
- •3. Удаление катионов аммония и проверка на полноту удаления.
- •4. Обнаружение катионов калия.
- •II группа катионов
- •Общие реакции катионов второй группы
- •1. Реакция с соляной кислотой, свойства хлоридов.
- •2. Реакции с едкими щелочами.
- •3. Реакция с раствором аммиака.
- •4. Реакция с хроматом калия.
- •5. Реакция с иодидом калия.
- •6. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов свинца
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •Характерные реакции катионов ртути
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •Характерные реакции катионов серебра
- •2. Восстановление катионов серебра до металлического.
- •Ход анализа смеси катионов II группы
- •III группа катионов
- •1. Реакция с серной кислотой.
- •2. Реакция с гипсовой водой.
- •3. Реакция с бихроматом и хроматом калия.
- •4. Окрашивание пламени.
- •Характерные реакции катионов бария
- •1. Реакция с бихроматом калия
- •Характерные реакции катионов стронция
- •1. Осаждение гипсовой водой.
- •Характерные реакции катионов кальция
- •1. Микрокристалоскопическая реакция с серной кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов III группы
- •1. Открытие и отделение катионов бария.
- •Вопросы по I-III группам катионов
- •Ход анализа смеси катионов I–III групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие катионов I группы дробным методом
- •3. Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп
- •4. Анализ осадка. Обнаружение катионов II группы
- •IV группа катионов
- •Общие реакции катионов IV группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов алюминия
- •1. Реакция с ализарином.
- •Характерные реакции катионов хрома
- •1. Реакции окисления Cr(III) до Cr(VI).
- •2. Реакция соосаждения.
- •Характерные реакции катионов цинка
- •1. Реакция с гексоцианоферратом калия (II).
- •2. Реакция с дитизоном.
- •3. Реакция с сероводородной водой.
- •Характерные реакции катионов Sn(II) и Sn(IV)
- •1. Реакции восстановления, проводимые солями олова(II).
- •2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
- •4. Реакция с диметилглиоксимом.
- •Ход анализа смеси катионов IV группы
- •V группа катионов
- •Общие реакции катионов V группы
- •1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
- •2. Реакция с раствором аммиака.
- •3. Реакция с карбонатом натрия.
- •Характерные реакции катионов железа(II)
- •1. Реакция с гексацианоферриатом калия.
- •2. Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).
- •Характерные реакции катионов железа(III)
- •1. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •2. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •3. Реакция с иодидом калия.
- •Характерные реакции катионов марганца
- •Характерные реакции катионов магния
- •1. Реакция с гидрофосфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов висмута
- •2. Реакция с иодидом калия.
- •3. Реакция со щавелевой кислотой.
- •Ход анализа смеси катионов V группы
- •VI группа катионов
- •Общие реакции катионов VI группы
- •1. Реакция с раствором аммиака.
- •2. Реакция с едкими щелочами.
- •Характерные реакции катионов меди
- •1. Реакция с иодидом калия.
- •2. Реакция с гексацианоферроатом калия.
- •3. Реакция с тиосульфатом натрия.
- •Характерные реакции катионов ртути(II)
- •Характерные реакции катионов кобальта
- •1. Реакция с тиоцианатом аммония (калия).
- •Характерные реакции катионов никеля
- •1. Реакция с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).
- •Характерные реакции катионов кадмия
- •1. Реакция с сероводородом.
- •Ход анализа смеси катионов VI группы
- •Вопросы по IV-VI группам катионов
- •I. Предварительные испытания
- •II. Обнаружение некоторых катионов дробным методом (в растворе задачи)
- •III. Систематический ход анализа (раствор задачи)
- •1.4. Удаление PbSo4.
- •1.5. Переведение сульфатов катионов III группы в карбонаты.
- •1.6. Растворение карбонатов III группы.
- •2.4. Отделение катионов VI группы.
- •IV. Систематический ход анализа (осадок задачи)
2. Реакции окисления, производимые Sn(II).
Металлический цинк восстанавливает олово(II) до свободного состояния. Металлическое олово осаждается в виде серого губчатого слоя. В отличие от сурьмы олово растворимо в НСl, поэтому раствор не должен быть слишком кислым.
4. Реакция с диметилглиоксимом.
Диметилглиоксим (ДМГ) или реактив Чугаева образует с ионами олова(II) или олова(IV) в присутствии ионов железа(II) смешанное комплексное соединение красного цвета, экстрагируемое бутанолом.
Выполнение реакции. К 1 мл солянокислого раствора Sn(IV) добавить железные опилки и нагреть до появления пузырьков газа. Олово восстанавливается до степени окисления (II) и в раствор переходят ионы железа(II). Добавить 1 мл раствора ДМГ, 1 мл раствора гидроксида натрия и 1–2 мл бутанола, смесь взболтать. Органический слой окрашивается в красный цвет.
Ход анализа смеси катионов IV группы
1. Рационально проводить дробный ход анализа, используя характерные реакции катионов. Прежде всего, рассмотреть цвет раствора, наличие осадка, измерить рН. Сделать выводы. Для дробного анализа можно рекомендовать следующие реакции:
а) Открытие Cr3+. В отдельной порции раствора провести реакции окисления до CrO42- или Cr2O72-.
б) Открытие Al3+. Реакция с ализарином при использовании K4[Fe(CN)6] как осадителя мешающих ионов.
в) Открытие Sn2+. Реакция с солями висмута при избытке щелочи.
г) Открытие Zn2+. Реакция с дитизоном или гексацианоферроатом.
2. Отделение цинка в виде аммиаката, разрушение комплекса уксусной кислотой и открытие катионов цинка характерными реакциями.
V группа катионов
К V группе относятся катионы Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+. Групповой реагент – раствор щелочи, осаждающий данные катионы в виде гидроксидов. В отличие от IV группы, гидроксиды катионов V группы не обладают амфотерными свойствами, кроме Sb(III). Железо, марганец и сурьма имеют переменную степень окисления, для них характерны реакции окисления-восстановления. Рассматриваемые катионы обладают тенденцией к комплексообразованию.
Общие реакции катионов V группы
1. Реакция с едкими щелочами, свойства гидроксидов.
NaOH, KOH осаждают аморфные гидроксиды катионов V группы по уравнению:
Men+ + nOH- ⇆ Me(OH)n↓
За исключением Fe(OH)3 все окрашены в белый цвет. Свежеприготовленный Fe(OH)2 имеет белый цвет, но на воздухе в результате частичного окисления приобретает грязно-зелёную окраску. Конечный продукт окисления – Fe(OH)3:
4Fe(OH)2↓+ O2 + 2H2O ⇆ 4Fe(OH)3↓
Mn(OH)2 также неустойчив и буреет вследствие окисления
2Mn(OH)2↓ + O2 ⇆ 2MnO(OH)2
Гидроксиды растворяются в кислотах, а Sb(OH)3 и в щелочах:
↓Sb(OH)3+ 3NaOH ⇆ Na3[Sb(OH)6]
Интервал рН осаждения гидроксидов дан в справочниках по аналитической химии.
Выполнение реакции. К нескольким каплям растворов солей катионов V группы в пробирках добавлять по каплям раствор NaOH. Описать окраску образующихся гидроксидов. Разделить осадки с раствором на 2 части и проверить их растворимость в кислотах и щелочах. Записать уравнения реакций.