5 Фосфаттардың массалық үлесін фотометрлік әдіспен анықтау

Мақсаты және қолдану аймағы. Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық қойыртпақтағы және фосфор қышқылындағы фосфаттардың массалық үлесін анықтауға арналған.

Фотометрлік әдіс ерітіндіде тұз немесе азот қышқылдарымен екі фосфаттарды бөліп алғаннан кейін, фосфаттардың белгілі мөлшері бар сары түске боялған фосфорлыванадиймолибденді кешеннің түзілуіне және бұл кешеннің оптикалық тығыздығын салыстыру ерітіндісіне салыстырмалы толқын ұзындығында (430±10 нм) өлшеуге негізделген [20].

Талдауды жүргізу: 2–2,5 г экстракциялық фосфор қышқылын мұқият араластырады және өлшейді. Өлшеу нәтижелерін төртінші ондық белгіге дейінгі дәлдікпен жазады. Өлшендіні құйғыш арқылы, алдын ала 20 см³ тұз қышқылы құйылған сыйымдылығы 250 см³ өлшеуіш колбаға стаканның қабырғалары мен құйғышты сумен мұқият шая отырып ауыстырады. Колбадаға ерітіндіні дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізеді, мұқият араластырады, егер ерітінді лайлы болса сүзеді.

Сыйымдылығы 100 см³ өлшеуіш колбаға 2 см³ фильтратты және 20 см³ дейін су қосады. 25 см³ реактивті фосфаттарға қосады және сумен белгісіне дейін жеткізеді, араластырады және 15 минуттан кейін, салыстыру ерітіндісі ретінде 100 см³ құрамында 1 мг фосфаттар (Р₂О₅) болатын жұмыс ерітіндісін қолдана отырып, ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді.

Р₂О₅–ке санағадағы фосфаттардың пайызбен массалық үлесін формуламен есептейді:

Фосфогипстегi жалпы Р₂О₅-тi анықтау

5 г дәлдiкпен өлшенген нақты мөлшерiн 250 мл стаканға салып, оның үстiне 35 мл концентрлiк азот және 15 мл тұз қышқылдарын құйып, стақанды сағат әйнегiмен жауып 30 минут қайнатады. Ерiтiндiнi 250мл көлемi бар колбаға құйып, суытып көлемiн 250 мл дейiн сумен толтырады. Сонан соң оны сүзедi. Аликвотты пипеткамен 2 мл алып, 25 мл г ерiтiндiсiн 20 мл су құйылған 100мл колбаға құяды. Колбаның көлемiн 100 мл дейiн сумен толтырып 15 минуттан соң оның оптикалық тығыздығын ФЭК -те анықтайды. Анықталған оптикалық тығыздық арқылы калибрленген графиктен Р₂О₅ массасын тауып: оны төмендегi теңдеуге қойып, фосфогипстегi Р₂О₅жалпы массалық үлесiн есептеймiз.

Р₂О₅= m₁^.V₁^.100 / m₂^.V₂^.1000 ,%

Бұл жерде: m₁- калибрленген графиктен табылған Р₂О₅– тың массасы, мг

m₂- талдауға алынған заттың нақты мөлшерi,г

V₁- колбаның көлемi,см³

V₂- талддауға алынған ерітiндiнiң көлемi,мл /2 см³/

Фосфогипстегi суда ерiмтал Р₂О₅ анықтау үшiн, 5 - 10г фосфогипстiң нақты мөлшерiн 500см³ колбаға салып, оныє үстiне 300 см ³су құйып 30 минуттай қолмен немесе шайқағыш аппаратта шайқайды.

Лайланған ерітiндiнi сүзiп, аликвоттан 2 мл алып 100см³колбаға құяды. Колбаға 2 см³ 20%-тiк тұз қышқылын 5-10см³ су қосады да 10 минут қайнатады. Сонан соң оны суытады да 30 см³су, 25 см³ «Г» ерітiндiсiн құяды: көлемiн 100 см³ сумен жеткiзедi. Ерітiндiнiң оптикалық тығыздығы ФЭК –те анықтайды. Одан әрi фосфогипстегi жалпы Р₂О₅- ты анықтаған жолмен орындайды.

ЭФҚ- дағы Р₂О₅ тi анықтау

0,0001 г дәлдiкпен 2-5г нақты мөлшерiн 250см³ көлемдегi 15 мл 20% -тiк тұз қышқылы құйылған колбаға салады. Ертiндiнiң көлемiн 250 см³ дейiн сумен толтырады да араластырады, сүзедi. Сүзiлген фильтраттан 1 мл алып 100см³ көлемдегi колбаға салады. Одан 25 мл «Г» ерітiндiсiн құйып одан әрi фосфогипстегi жалпы Р₂О₅- тi анықтаған талдау арқылы жасайды.

Фильтраттағы фосфор және күкірт қышқылдарын көлемдік жолмен анықтау

Қоспаны NaOH ерітіндісімен алдымен метилоранж индикаторында, кейін фенофталейн индикаторында титрлейді. Сол кезде алдымен күкірт қышқылындағы сутектің екі ионың және фосфор қышқылындағы сутектің бірінші ионы бейтараптанады:

H₂SO₄+ 2 NaOH → Na₂SO₄

H₃PO₄+ NaOH → NaH₂PO₄

Фенолфталейн қатысуымен титрлегенде фосфор қышқылындағы сутектің титрлегенде фосфор қышқылындағы сутектің екінші ионы және монокальций фосфаттағы сутек ионының біреуі титрленеді.

NaH₂PO₄+ 2NaOH → Na₂HPO₄+ H₂O

Ca(H₂PO₄)₂+ 2 NaOH → CaHPO₄+ Na₂HPO₄ + 2 H₂O

Анализге ерітіндінің 5 см³ 250 мл колбаға құяды , оған 2-3 тамшы метилоранж индикаторын қосады да 0.1 Н NаОН ерітіндісімен титрлейді. 0.1 Н NаОН ерітіндісінің шығынын белгілейді (а).

Колбаға 1-2 тамшы фенолфталейн қосады да 0,1 Н NаОН қайтадан қызғылт түске дейін титрлейді. Екінші рет титрлеуге кеткен 0,1 Н NаОН шығынын белгілейді (в).

Егер а > в болса, онда фильтратта күкірт және фосфор қышқылдары бар :