- •Лабораторная практическая работа №3
- •Рефрактометрический метод
- •Подготовка к испытанию
- •А. Кондитерские изделия
- •Проведение испытания
- •Обработка результатов
- •Б. Хлебобулочные изделия
- •Проведение испытания
- •2. Экстракционно-весовой метод
- •А. Кондитерские изделия
- •1. Проведение испытания
- •Обработка результатов
- •2. Обработка результатов
- •Б. Хлебобулочные изделия
- •Проведение испытания
- •2. Обработка результатов
А. Кондитерские изделия
Проведение испытания
Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески определяют по таблице1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля жиров, %
|
Масса навески исследуемого продукта, г
|
Более 30 |
Не менее 0,5 |
От 20 до 30 |
0,6—0,8 |
От 10 до 20 |
0,8—1,2 |
Менее 10 |
1,2—1,7 |
Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2—3 мин, затем приливают 2 см3 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0+0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов измерения.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.
Если определение показателя преломления проводилось не при 200С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15—200C, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20—35°С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно обязательному приложению 1.
Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
где V—объем растворителя, взятый для извлечения жира, см3;
dж—плотность жира при 20°С, кг/м3;
Пр— показатель преломления растворителя;
Прж—показатель преломления раствора жира в растворителе;
Пж— показатель преломления жира;
т — масса навески продукта, г.
Массовую долю жира (Х1) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.
Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях—0,5%.
Примечание: Для неизвестного жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/м3.
Б. Хлебобулочные изделия
Массовую долю жира и сахара контролируют при содержании каждого из них по рецептуре более 2 кг на 100 кг муки !!!
Проведение испытания
Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают 4 см3 растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2-3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с «крепкой» клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют 2 см3 80%-ной уксусной кислоты, все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 см3 воды.
Охладив массу, приливают точно 4-6 см3 растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят
2-3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.
Определение коэффициента преломления проводят при (20±0,2)°С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20°С путем внесения поправки по справочной табл. 1.
Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.
