2 Тәжірибелік бөлім

2.1 Бастапы заттар мен ерітінділердің сипаттамасы

Поливинил спирті (ПВС) өндіруші «FlukaChemieGmbH» (Швейцария), молекулалық массасы (М_w) =  205 000, қосымша тазартусыз қолданылды.

Жүгері крахмалы 400 гр., қаптамаларда алынды. Өндіруші ЖШС «Гарнец» (Ресей), қосымша тазартусыз қолданылды.

Мұзды сірке қышқылы, өндіруші ЖШС «Скат», (Қазақстан) қосымша тазартусыз қолданылды.

Цемент М 400, өндіруші ТОО «Жамбыл Цемент», (Қазақстан) қосымша тазартусыз қолданылды.

Физиологиялық ерітінді (натрий хлоридінің 0,9% ерітіндісі).

Ерітінділер дайындау үшін дистильденген су қолданылған.

2.2 Сополимерлердің синтезі

ПВС-Кл негізіндегі сополимер синтездеу үшін сыйымдылығы 250 мл дөңгелек түпті үш мойынды колба алынды (1-сурет). Колба моторлы араластырғыш, термометр, воронкамен жабдықталды және жылуреттегіш плиткаға қойылған сулы моншаға орнатылды. Колбаға 150 мл су және сәйкесінше (3,8; 3,6; 3 г) ПВС салынды. Қоспа 75^○С дейін қыздырылып ПВС толық ерігенше араластырылды.

ПВС толық еріген соң, аналитикалық таразыда крахмал өлшеніп (0,001 дәлдікпен), оған 50 мл су қосылды және 60^○С-та ірі түйіршіктер толықтай жойылғанша 150 мл термостаканда крахмалдың белгіленген мөлшері (0,2; 0,4; 1 г) ерітілді.

Синтез жүргізу барысында үш мойынды колбадағы температура 75^○С аспауы қадағалануы қажет. Кейін, ПВС-тың еріген қоспасына еріген крахмал 4-5 мин сайын 20-25 мл-ден бөлшектеп құйылды, 15-20 мин араластырылды (араластыру жылдамдығы 500 айн/мин) және ортаның рН мөлшері анықталды. рН көрсеткіші 3-4-ке жету үшін, бөлгіш құйғы арқылы 3-4 мл мұзды сірке қышқылы жіберілді. Қажетті рН мөлшерін алынған соң, қоспаны тұрақты 75^○С температурада 3 сағат бойы араластырылды. Крахмал мен ПВС толық еріген кезде ғана реакция толық аяқталады. Алынған массаны бөлме температурасына дейін суытылады, Петри ыдысына 15 г мөлшерінде құйылып, толық үлдір алынғанша кептіріледі.

3-сурет. ПВС-крахмал негізіндегі үлдер алуға арналған зертханалық қондырғы

1-үшмойынды колба; 2-бөлгіш құйғы; 3-штатив; 4-араластырғыш; 5-гидротығын; 6,7-термометр; 8-су моншасы.

2.3 Зерттеудің физика-химиялық әдістері

ИҚ-спектрі FTIR-Satellite Фурье-ИҚ спектрометрі арқылы жазылды. ИҚ-талдау жасау үшін ПВС-крахмал негізіндегі үлдірлер вакуумды пеште 40^○С температурада кептіріп, құрамындағы су және сірке қышқылынан арылтылды.

Ісінудің тепе-теңдік дәрежесін анықтау үшін үлдір үлгілерін ісіну дәрежесі тұрақтағанға дейін ерітіндіде ұстайды. Ісіну дәрежесін сулы, органикалық еріткіш – спирт, NaCl түрлі концентрациялық ортасында және түрлі температурада анықтайды. Үлдір ісінуінің тепе-теңдік дәрежесін α келесі формула бойынша анықтайды:

α=(m – m₀)/m₀

мұндағы, m – ісінуі тұрақтаған үлгінің массасы, г;

m₀ – құрғақ үлдірдің массасы, г.

Массаны анықтау үшін Sartorius маркалы ISO 9001 аналитикалық таразысы қолданылды. Ісіну дәрежесі бірнеше параллель тәжірибелерді жүргізу нәтижесінде анықталды.

Ортаның рН мөлшері IonMeter 3345 (Jen Way, Ұлыбритания) иономерін қолдану арқылы өлшенді.

Тігілген үлдірлерді алу мақсатында үлгілер «Ядролық физика институтында» жылдам-электронды сәулеленуден өткен. Полимерлерді радиациялық өңдеу энергиясы 1,3 МэВ болатын жартылай өндірістік ЭЛВ-4 электронды үдеткішінде жүргізілді. Радиациялық сәулеленудің диапазоны 25-40 кГр құрайды.

Үлдірдің биоыдырауы Қазақ Ұлттық Универститетінің саябағынан алынған топырақ ортасында жүргізілді. Биоыдырау процесін жүргізу үшін үлдір топырақ салынған пластмасса ыдысына орналастырылды. Тәжірибені жүргізу үшін үлдірдің үш дозасының үлгілері ылғал топырақ (қажет болған жағдайда топыраққа жасанды түрде су себілді) толтырылған ыдысқа салынды. Тәжірибе 45 күн жүргізілді.