Тема 5 – Хроматомасс-спектрометрическое определение лекарственных веществ (6 часов)
Цель: Хроматомасс-спектрометрическое определение лекарственных веществ.
Задачи обучения: масс-спектрометрическая идентификация продуктов хроматографирования.
Основные вопросы темы:
1.Мольная доля соответствующих соединений.
2.Определение следовых примесей.
3.Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии.
4.Сочетание жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение ситуационных задач по хроматомасс-спектрометрическим методам.
Литература:
1.Б.И. Ионин, Б.А. Ершов, А.И. Кольцов ЯМР-спектроскопия в органической химии / Под ред. Б.А. Ершова – 2-е изд., перераб. – Л.: Химия, 1983. – 272 с..
2.Отто М. Современные методы аналитической химии. 2-е исправленное издание. М.: Техносфера, 2006. – 416 с.
3.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. Издание 5-е, перераб. и доп. - М.: Химия, 1973. – 536 с.
4.Государственная фармакопея Республики Казахстан. 1 том. – Алматы: изд-й дом «Жибек жолы», 2008.
Контроль
1.Как проводится регистрация масс-хроматограмм?
2.Как вычисляют отношения интенсивностей масс-спектрометрических пиков при определенных массовых числах?
3.Охарактеризуйте методы сочетанного применения газовой хроматографии и масс-спектрометрии?
4.Охарактерзизуйте методы сочетанного применения жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии?
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задание № 1 – Провести идентификацию лекарственных веществ методом ГЖХ с масс-селективным детектором. Определите в представленном на рис. 5.18. название лекарственного вещества.
Исследование неизвестного лекарственного вещества проводили методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором.
Метод используется для определения природы смеси компонент, экстрагированных из неизвестного лекарственного вещества. Для анализа используются растворы, приготовленные для газовой хроматографии.
Подготовка проб для анализа. Навески измельченного вещества (около 100 мг) заливаются смесью растворителей метанол – хлороформ (1:1), содержащей 0,5 мг/мл тетракозана (внутренний стандарт).
Подготовка стандартной пробы. Измельченная навеска (100 мг) стандартного вещества заливается смесью растворителей метанол – хлороформ (1:1), содержащей 0,5 мг/мл тетракозана (внутренний стандарт). Растворы отстаиваются, прозрачная часть раствора инжектируется в хроматограф.
Условия анализа:
Хроматограф – «ГХ» фирмы «Agilen» (США).
Детектор – квадрупольный масс-спектрометр.
Колонка – НР-5 капиллярная (5 % PH ME Siloxane), длиной 30 м, диаметр 0,2 мм, толщина слоя 0,33.
Газ-носитель – гелий со скоростью потока 0,7 мл/мин;
Деление потока 50/1;
Температура термостата – режим программируемый: температура начальная – 150 º С – 3,5 мин, 15 º С/мин 275 º С – 3 мин;
Температура инжектора – 280 º С;
Температура входа в масс-спектрометр – 280 º С.
Рис. 5.18 - Хроматограмма неизвестного соединения
Задание № 2 - Провести идентификацию лекарственных веществ методом ГЖХ с масс-селективным детектором. Определите в представленном на рис. 5.19. название лекарственного вещества.
Рис. 5.19 - Хроматограмма неизвестного соединения