Работа № 8. Ионообменная хроматография

Цель работы – изучение метода очистки воды методом ионообменной хроматографии и изучение механизма адсорбционных процессов.

Оборудование

1. Ионообменные колонки с катионитом (R-H) и анионитом (R-OH).

2. Реохордный мост для измерения электропроводности раствора.

3. Ячейка с платиновыми электродами.

4. Мерный цилиндр.

Последовательность выполнения работы

1. Приготовить смесь двух окрашенных растворов солей, смешав по 25 мл 0,2 н раствора сульфата меди CuS0₄ и 25 мл 0,04 н раствора бихромата калия К₂Сг₂0₇.

2. При помощи реохордного моста (см. инструк­цию) измерить электрическое сопротивление раствора и рассчитать электропроводность как величину, обратную сопротивлению, или измерить электропроводность с помощью кондуктометра и результаты записать в табли­цу, отметив окраску раствора.

3. Пропустить раствор через ко­лонку с катионитом, предварительно слив из колонки воду. Скорость пропускания раствора − I капля в сек.

4. Измерить сопротивление и рассчитать электропроводность фильтрата, отметить его ок­раску.

5. Пропустить раствор через колонку с анионитом.

6. Измерить сопротивление и рассчитать электропроводность вторичного фильтрата, отметить его ок­раску.

	Первоначальная	После катионита	После анионита
Электропроводность раствора, Ом-1 см -1

7. По окончании опыта промыть колонки 50 мл 1 н раст­вора:

а) серной кислоты H₂SO₄ для катионита,

б) соды Na₂CO₃ для анионита,

приливая реактив небольшими порциями. Колонки промыть несколько раз дистиллированной водой и оставить запол­ненными ею на 1 см выше уровня ионита.

8. Написать ионные уравнения реакций, происходящих на поверхности ионитов при работе колонок и их регенерации.

9. На основании уравнений реакций и табличных значений подвижностей соответствующих ионов (см. справочник) объяснить изменение электропроводности раствора после пропускания через катионит и анионит.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАЧИ

1. Объясните механизм ионообменной адсорбции. Какие другие виды адсорбции вам известны?

2. Где применяется ионообменная хроматография?

3. Какие вещества могут использоваться в качестве ионитов?

4. Как изменится электропроводность и окраска раствора NiSO₄ (изумрудно-зеленого цвета) при прохождении его сначала через катионит, затем через анионит?

Работа № 9. Коллоидные растворы

Цель работы – изучение физико-химических свойств коллоидных растворов, определение порога коагуляции и защитного числа золя гидроксида железа (III).

Оборудование

1. Штатив с десятью пробирками.

2. Измерительные бюретки.

Последовательность выполнения работы

1. Для определения порога коагуляции золя гидроксида желе­за (III) в десять пробирок при помощи бюретки налить по 10 мл золя Fе(ОН)₃ и добавить в каждую разное количество миллилитров (согласно таблице) дистиллированной воды и коагулирующего электролита − 0,00125 М раствора Na₂SO₄. Общий объем смеси должен составлять 15 мл.

2. Перемешать растворы во всех пробирках.

3. Знаком «+» отметить в таблице пробирки, в которых раствор помутнел (степень помутнения раствора эффективнее наблюдать на темном фоне).

Номера пробирок	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем воды	4,5	4	3,5	3	2,5	2	1,5	1	0,5	-
Объем р-ра Na2SO4	0,5	1	1,5	2	2,5	3	3,5	4	4,5	5
Степень помутнения

4. Рассчитать величину порога коагуляции γ, отнесенную к 1 л золя:

,

где С − молярная концентрация электролита;

V − наименьший объем электролита Na₂SO₄, вызвавший коагуляцию золя;

W − объем золя, взятый для определения порога коагуляции.

5. Для определения зависимости величины порога коагуляции золя от заряда коагулирующего иона в пять чистых пробирок налить по 5 мл золя гидроксида железа Fe(OH)₃, указанные в таблице количества воды и раствора электролита − 0,001 н KCl с тем, чтобы общий объем смеси был равен 10 мл. Содержимое пробирок хорошо перемешать и через 5 мин. отметить, в какой пробирке наблюдается помутне­ние.

6. То же проделать с растворами электролитов K₂SO₄ и K₃[Fe(CN)₆]. Полученные результаты записать в таблицу.

Номер пробирки	1	2	3	4	5
Раствор электролита, мл	0,5	1,0	2,0	3,0	4,5
Степень помутнения KCl K2SO4 K3[Fe(CN)6]

7. По данным таблицы построить график, откладывая на оси абс­цисс логарифмы числа миллилитров 0,001 н раствора электролита, а на оси ординат 1/n , где n − величина заряда соответствующего коа­гулирующего иона.

8. Для определения защитного числа золя в 10 пробирок налить по 5 мл золя Fe(OH)₃ и, согласно таблице, дистиллированной воды и 0,0055%-ного раствора желатина. Затем во все пробирки до­бавить по 2,5 мл раствора Na₂SO₄ и перемешать. Общий объем смеси должен быть 15 мл.

Номер пробирки	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Объем воды , мл	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5	6,0	6,5	7,0
Объем раствора желатина, мл	5,0	4,5	4,0	3,5	3,0	2,5	2,0	1,5	1,0	0,5
Степень помутнения

9. Отметить в таблице зна­ком «−» номера растворов, которые остались прозрачными.

10. Рассчитать защитное число золя S:

,

где С − процентное содержание защищающего вещества; V − минималь­ный объем в миллилитрах раствора желатина, защищающего коллоидный раствор от коагуляции; W − объем золя, мл.