Тема 2: Определение содержания оболочек

Цель занятия: ознакомиться с методикой определения содержания в семенах масличных культур.

Материалы и оборудование:

1. Весы технические

2. Разборные доски

3. Пинцеты

Содержание оболочек в семенах подсолнечника, горчицы и клещевины. Из семян, очищенных от сорных примесей, выделяют в зависимости от вида культуры следующее количество: подсолнечника около 10 г, клещевины около 20 г, горчицы - 1-1.5 г.

Взвешенные семена обрушивают пинцетом и ядро взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г.

Лузжистость чистых семян и Х ( в % ) рассчитывают по формуле

Х=	(Р – Р1) х 100	,
	Р1

где Р – навеска семян, г;

Р₁ – масса ядра, г.

Лузжистость чистых семян вычисляют по формуле

Х1=	Х(100 – С)	,
	100

где С – засоренность семян, в %.

Содержание оболочки в семенах сои. Из средней пробы выделяют около 10 г семян сои, освобожденных от сорной примеси (взвешивание производят с точностью до 0,01 г). Если влажность семян сои неизвестна, то ее определяют. Семена замачивают водой в течение 10 мин при комнатной температуре, затем скальпелем отделяют семенную оболочку от ядра. Далее оболочку высушивают в течение 1ч при 100-105 °С и взвешивают.

Содержание оболочки в пересчете на сухое вещество Х (в %) вычисляют по формуле:

Х=	Р1 х 100 х 100	,
	Р(100 – В)

где Р₁ – масса высушенной оболочки, г;

Р – навеска семян, г;

В – влажность семян до замачивания, %.

Контрольные вопросы

1. Как отбирают пробы для определения содержания оболочек у семян различных культур?

2. По какой формуле определяют лузжистость?

3. Как определяют содержание оболочек в семенах сои?

4. По какой формуле вычисляют содержание оболочек в семенах сои?

Тема 3: Определение содержания масла

Материалы и оборудование:

1. Сушильный шкаф (СЭШ – 3; СЭШ – 3М).

2. Ступки фарфоровые.

3. Колбы на 250 мл.

4. Резиновые груши.

5. Эксикатор.

6. Сита Ø 5,42 мм; 3 и 1 мм.

7. Лабораторная мельница.

8. Рефрактометр.

9. Шпатели.

Содержание масла в семенах определяется методами кратковременной экстракции, исчерпывающей экстракции и рефрактометрическим.

В зависимости от исследуемого вещества и назначения анализа извлечение масла из материала производят различными растворителями; чаще всего применяют петролейный или этиловый (серный) эфиры.

Метод кратковременной экстракции. Определение проводится в аппаратах Нааба. Навеску семян, взятую на аналитических весах в тарированном бюксе, сушат в течение 30-40 мин в сушильном шкафу при температуре 105-1150 С, затем тщательно измельчают с 4 г речного песка.

Измельченные семена переносят в фарфоровую или алюминиевую чашечку и смачивают 12-15 мл петролейного эфира так, чтобы вся масса пропиталась им. Смоченные семена ставят в сушильный шкаф при температуре 105-110 С и выдерживают 15-20 мин до удаления серного эфира.

После этого семена вынимают из сушильного шкафа, охлаждают и переносят в экстракционный патрон. Заряженный патрон кладут в сетку, которую подвешивают к ушкам холодильника и, подсоединив предварительно взвешенную колбу с 60 мл петролейного эфира, перегнанного при температуре 40-55 С, ведут экстракцию в течение 2 ч.

Через 2 ч проводят пробу на полноту извлечения масла. По окончании экстракции эфир отгоняют, для чего колбу с маслом ставят в сушильный шкаф с температурой 100-105 С. Через 10 мин колбу с маслом вынимают из шкафа и в течение 2 мин продувают ее содержимое воздухом с помощью резиновой груши диаметром 70-90 мм. Затем колбу с маслом подогревают еще 2 раза по 5 мин, производя одноминутную продувку после каждого подогрева.

Охладив колбу с маслом в эксикаторе, взвешивают ее и вычисляют содержание масла Х(в %) по формуле

Х=	(Р1–Р2) х 100	,
	Р

где Р₁ – масса колбы с маслом, г;

Р₂ – масса пустой колбы, г;

Р – навеска семян, г.

Метод исчерпывающей экстракции. При определении содержания масла всеменах от исследуемых семянотделяют только сорные примеси.

На делителе или способом диагонального деления выделяют около 50 г семян подсолнечника и сои и просеивают их через сито. Из семян, оставшихся на сите, выбирают неорганические и органические примеси.

Для определения содержания масла в семенах льна, конопли, горчицы, рыжика, рапса, сурепицы и других мелкосемянных культур выделяют около 40 г семян, взвешивают их с точностью до 0,01 г и просеивают через два сита с диаметрами отверстий верхнего и нижнего сит для семян конопли 5 и 2 мм соответственно; льна, рапса, сурепицы и периллы 3 и 1 мм; горчицы 2 и 1 мм; рыжика 3 и 0,5 мм.

Масличную примесь и сор, не прошедшие через нижнее сито, оставляют в пробе семян, идущих сходом с сита.

Освобожденные от сорных примесей семена переносят в фарфоровую чашку и подсушивают при температуре 100-105^оC семена подсолнечника и мелкосемянных культур - 1 ч, семена сои - 2 ч. Семена подсолнечника с влажностью выше 15%подсушивают в течение 2 ч. Соевые семена с содержанием влаги выше 14 % предварительно подсушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого их рассыпают тонким слоем и выдерживают около 12 ч при комнатной температуре.

Семена после подсушки тщательно измельчают в механических измельчительных устройствах или в металлической ступке. Семена подсолнечника измельчают до тех пор, пока ядро не превратится в муку, а частицы лузги не примут вид тонких игл длиной не более 1/4 длины семени, соевые семена измельчают до прохода материала через сито с ячейками размером 0,25 мм. Семена остальных культур измельчают до однородного состояния. Ступку или измельчитель перед работой необходимо промаслить. Для этого измельчают небольшое количество семян, взятых из того же образца, но не используемых для последующего анализа. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанного материала берут в экстракционные патроны, отвешивая на аналитических весах, две навески по 8 – 10 г.

Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, затем края его заворачивают и помещают патрон в экстрактор. К экстрактору присоединяют чистую колбу, предварительно высушенную в течение часа при температуре 100 – 105 С и взвешивают после охлаждения. Наливают в экстрактор этиловый эфир, соединяют с холодильником и приступают к экстрагированию.

Продолжительность экстракции семян подсолнечника 22-24 ч, сои 18-10 ч и мелкосемянных культур 20-22 ч. Конец экстракции устанавливается по отсутствию масла при пробе на полноту экстракции. По окончании экстракции отгоняют эфир и сушат колбу с маслом при температуре 100-105^оС до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч сушки, последующие – через каждые 0,5 ч.

Одновременно в двух навесках подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие – через каждые 0,5 ч.

Содержание масла в освобожденных от сора и подсушенных семенах Х (в %) вычисляют по формуле

Х=	(Р2 – Р1) х 100	,
	Р

где Р2 – масса колбы с маслом, г;

Р1 – масса пустой колбы, г;

Р – навеска семян, г.

Далее полученный результат перечитывают на сухое вещество ( в %) по формуле:

Х1=	Х х 100	,
	100 - В

где В – влажность подсушенных и измельченных семян, определяемаяодновременно с масличностью семян, %.

За окончательный результат принимают среднее из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должно превышать 0,5%, а для соевых семян – 0, 3%.

Рефрактометрический метод. Принцип метода основан на быстром установлении равновесной концентрации масла в объекте и в специальном растворителе ( монобромнафталин или монохлорнафталин) с последующим определением количества перешедшего в раствор масла по разности показателей преломления раствора и растворителя.

Методика определения масличности с применением рефрактометра РЖ заключается в следующем:

На делителе или способом диагонального деления выделяют определенное количество семян:

Культура	Количество семян, г
Подсолнечник	50 – 60
Хлопчатник	100
Соя	50 – 60
Мелкосемянные культуры	40 – 50

Семена просеивают через сито. Сход с сита освобождают от минерального и органического сора. При работе с подсолнечником свободное ядро обрушенных подсолнечных семян оставляют в пробе, пустые семена относят к сору.

Мелкосемянные культуры просеивают через два сита. Из схода с верхнего сита выбирают семена и присоединяют их к основной массе семян, оставшихся на нижнем сите.

Перед измельчением семена подсушивают в фарфоровых чашечках отдельными порциями соответственно данным таблицы.

Таблица 3

Культура	Порция, г	Температура нагрева, С	Время выдержки, мин
Хлопчатник Подсолнечник Соя Мелкосемянные культуры	50 50-60 25-30 20-25	135 130 135 105	30 30-40 30 30

Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной пробы отвешивают на технических весах навески для определения масличности (5 г) и влажности (2 г).

Влажность определяют ускоренным методам высушивания измельченных семян при температуре 130^оС в течение 20 мин.

Навески для определения содержания масла переносят в фарфоровую ступу (диаметр 10-11 см). Туда же присыпают 2-3г мелкозернистого песка и приливают из бюретки 5 мл монобромнафталина. Смесь тщательна растирают в течение 3 мин, затем из той же бюретки приливают еще 15 мл растворителя и размешивают содержимое ступки в течение 2-3мин. Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 мл.

После растирания содержимое ступки с помощью пестика переносят на бумажный фильтр. Профильтрованный раствор (мисцеллу) перемешивают стеклянной палочкой и этой же палочкой или пипеткой с оттянутым носиком наносят несколько капель на нижнюю призму рефрактометра. Одновременно наносят несколько капель растворителя на другую половину нижней призмы.

Отсчет показателей преломления растворителя и мисцеллы производят 3 раза с новыми порциями вещества и за окончательный результат берут среднее значение. Отсчет производят с точностью до 0,00005.

Содержание масла Х (в %) при фактической влажности измельченного материала вычисляют па формуле

Х=(а + б + ∆n)∆n,

где а – коэффициент, равный процентному содержанию масла, отнесенному к 0,0001 разности показателей преломления;

б – постоянная величина, имеющая значение для монобромнафталина 12380 и для монохлорнафталина 16900;

∆n – разность между показателями преломления растворителя и мисцеллы.

Постоянная б найдена экспериментальным путем. Она представляет собой отношение приращения величины d к приращению величины ∆n.

Величину dнаходят предварительно для каждой новойпартии растворителя и семян, при переходе отпереработки семян нормального качества к переработке дефектных семян и т. п. Для получения сравнимых результатов приходится величину dнаходить и время от времени проверять па методу Соксле.

Для определения коэффициента dберут пять различных образцов семян, выделяют пробы, берут навески для нахождения масличности по Соксле и определятют влажность семян).

В дальнейшем ход анализа при определении коэффициентатакой же, как и при определении масличности по рефрактометру.

Величину d вычисляют по формуле:

d=	Х	,
	∆n

где Х- содержание масла, определенное по Соксле, %.

Значение ∆n и б те же, что и по предыдущей формуле.

За окончательный результат принимают среднее значение из пяти определений.

При определении масличности на заводах для балансовых целей величину d проверяют один раз в десять дней по двум образцам семян с известной масличностью ( по Соксле ).

Содержание масла Х1 (в %) в пересчете на сухое вещество определяют по формуле

Х1=	Х х 100	,
	100 – В

где В – влажность очищенных семян в момент взятия навески, %

В лабораторный журнал записывают масличность Х2 (в %) при фактической влажности и засоренности семян, которую вычисляют по формуле:

Х2= ,

где Х1- содержание масла по отношению к сухому веществу, %

С – содержание сорных примесей в семенах, %

В1 – средняя влажность семян, поступающих в производство за контролируемый период времени (смену, сутки), %.

Контрольные вопросы:

1. Как производится определение содержания масла методом кратковременной экстракции?

2. Как производится определение содержания масла методом исчерпывающей экстракции?

3. Как проводится определение содержания масла рефрактометрическим методом?