• Масс-спектрометрлік әдіспен бақылау кезінде қолданылатын құралдар

Масс-талдауыштар (анализаторлар) Ең алғаш рет 1912 жылы ағылшын физигі Джозеф Джон Томсон алғаш рет өзі жасаған масс-спектрометрде оттегінің, азоттың, фосгеннің, көмірқышқыл газының, көміртегі монооксидінің спектрлерін алады. Магниттік немесе электрлік өрісте әр түрлі мәндері бар m/z иондарды кеңістік немесе уақыт бойынша бөлуге мүмкіндік беретін қондырғыны масс-талдауыштар деп атайды. Оларды динамикалық және статистикалық талдауыш деп екіге бөледі. Статистикалық қондырғыда иондар тұракты (немесе уақыт өтуімен өзгеріссіз қалатын) магниттік өрісте бөлінеді. Мұнда m/z эр түрлі монде болатын иондар, әр түрлі траекториямен қозғалып, бірде фотожолақшаның әр жерінде шоғырланса, бірде талдауыштағы магниттік және электрлік өрістің кернеуі баяу өзгергендіктен, электрондық детектордың саңылауына біртіндеп енеді. Динамикалық талдауыштардағы иондардың бөлінуі импульсті және радиожиілікті электрлік өрісте масс-талдауыш арқылы периодты өзгеруі уақыттың өтуіне байланысты болады. M/z мәндері әр түрлі иондар белгілі бір қашықтықты уақыттың өтуіне қарай бөлінеді.

Талдауыштағы қысым, газ қалыңдығындағы молекула иондары шашырап кетпеуі үшін (~ 10~5 Па) керек.

Талдауыштар шешуші (айқындау) қабілеттілігімен немесе R шешуші күшімен сипатталады, яғни ионды массасы бойынша болымсыз ажырататын ион массасы мэнінің Мmоның белгілі бір биік шоқтық деңгейіндегі шоқтың еніне қатынасымен анықталады R = М/АМ. Мысалы, R = 1000 тең болғанда, талдауыш массасы 100,0 және 100,1иондарды айқындайды.

Динамикалық масс-талдауыштың бірнеше түрі бар:

квадрупольды-өтпелі,

циклотрон-резонансты,

магнит-резонансты,

радиожиілікті,

фарвитрон,

омеготрон және басқалар.

• Металл сынамаларын таңдау және оның қасиеттері жөнінде ақпараттар алу тәсілдері

Металтануда механикалық қасиеттерінің құрылымы және сысну құрылысы жөнінде ақпаратты металл сынамасын алудың келесідей тәсілдерін пайдаланып алады:

1 – үлкен сынаманы кесіп алу;

2 – металдан кесіп алмай;

3 – кішкентай сынамаларды алу.

Бұл тәсілдердің артықшылықтары да, кемшіліктері де бар (8.1-кесте). Белгіленген өлшемді дөңгелек немесе квадрат түріндегі сынаманы кесіп алуды қарастыратын бірінші тәсіл ең көп ақпарат береді, бірақ пісіруді қолданып қайтадан қалпына келтіру жұмыстарын жүргізуді талап етеді. Екінші тәсілдің принциптік кемшілігі – құрылымы, химиялық құрамы және қасиеттері бойынша негізгі металдан ерекшеленетін жұқа беттік қабатта жүргізілетіні. Бұдан басқа бұл тәсілде металдың зақымдану дәрежесін бағалау үшін фрактографикалық әдісті пайдалану мүмкіндігі жоқ. Үшінші тәсіл белгілі дәрежеде алдыңғы екеуінің артықшылықтарын жинақтаған.

Кішкентай сынамаларды алу тәсілі болаттардың және қорытпалардың механикалық қасиеттерін химиялық құрамымен корреляциялауға негізделген. Корреляциялау сәйкес тәжірибелік мәліметтерді өңдеу негізінде алынған регрессивтік тәуелділіктермен өрнектеледі. Кішкентай сынаманың өлшемдері (1,2-1,5)х(5-10)х(15-25) мм және механикалық (сындыру, аралау, кесу), электроэрозиялық және басқа металды деформацияламай қажетті өлшемдегі сынама алуды қамтамасыз ететін тәсілдермен объектінің ішкі жағынан алынады. Микросынама орны әдетте, қосымша қалпына келтіру жұмыстарын қажет етпейтін, кернеу концентраторларын жойғанша механикалық тазартылады.

Сынаманы алу тәсілі және зертеудің жалпы көлемі шешілетін мәселенің сипатына тәуелді және әрбір нақты кезде техникалық диагностика жүргізетін ұйым анықтайды.