5. Перегонка

5.1 Простая перегонка, определение температуры кипения вещества

Простейший прибор для перегонки состоит из перегонной колбы (колба Вюрца) или круглодонной колбы с насадкой Вюрца, холодильника, алонжа и приемника (рис. 4). Термометр, показывающий температуру кипения перегоняемой жидкости, размещают так, чтобы шарик ртути находился чуть ниже боковой трубки и полностью омывался парами. При температуре кипения перегоняемой жидкости выше 160°С пользуются воздушным холодильником.

Чтобы перегоняемая жидкость не перегревалась и её слои равномерно перемешивались, перед началом перегонки в колбу для равномерного кипения помещают несколько «кипятильников» или «кипелок» - кусочков пористого материала (пористой глины, кирпича, пемзы и т.д.). Для той же цели применяют заплавленные с одного конца капилляры, которые вставляют в колбу открытым концом вниз. «Кипелки» являются источником мелких пузырьков воздуха, способствующих спокойному равномерному кипению. «Кипелки» вносят в колбу до начала нагревания, иначе жидкость может выбросить.

Рис. 4. Прибор для перегонки жидкостей и разгонки их смесей

Перегонную колбу нагревают так, чтобы перегонка проходила постепенно. Только в этом случае по показанию термометра можно судить о температуре кипения отгоняемой фракции. Скорость перегонки выбирают обычно такую, чтобы в секунду стекало не больше 1-2 капель дистиллята. При слишком интенсивной перегонке в колбе создается повышенное давление, и измеряемая температура не соответствует температуре кипения данной фракции при атмосферном давлении. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки, когда пары несколько перегреваются, она возрастает на 1-2°С. Перегонку останавливают до того, как в колбе не останется жидкости, т.е. нельзя перегонять «досуха», это приводит к сильному перегреву и возможному взрыву остатка.

5.2 Перегонка в вакууме

! Перегонку в вакууме обязательно проводят в защитных очках или маске!

Этот вид перегонки применяется тогда, когда для снижения опасности разложения перегоняемого вещества необходимо понизить температуру кипения. Для приблизительной оценки температуры кипения вещества в вакууме руководствуются следующим эмпирическим правилом: при уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения вещества понижается на 15-20⁰С.

Прибор для перегонки в вакууме (рис. 5) отличается от прибора при атмосферном давлении тем, что в качестве перегонной колбы используется круглодонная колба с насадкой Кляйзена или колба Кляйзена, снабженная капилляром с очень маленьким внутренним диаметром. Через этот капилляр в вакуумированную систему тонкой струйкой поступает, пробулькивая через жидкость в перегонной колбе воздух, и таким образом, капилляр выполняет ту же роль, что и кипелки при простой перегонке.

Если собирается прибор на шлифах, все они должны быть предварительно смазаны вакуумной смазкой. Перегоняемое вещество помещают в колбу Кляйзена, соединяют систему с форвакуумным насосом (оптимальное остаточное давление 1-2 мм. рт. ст.). По достижении вакуума начинают нагревание колбы. В ходе перегонки следят за температурой. Фракцию кипящего вещества с постоянной температурой кипения или колеблющейся в пределах 2-3С собирают в первую колбу (все колбы предварительно взвешивают!), когда же температура кипения вещества начнёт повышаться без изменения остаточного давления в приборе, то поворачивают паук с приёмниками так, чтобы последующая фракция попадала во вторую колбу.

Рис. 5. Прибор для перегонки в вакууме

После установления температуры кипения паук вновь поворачивают, подводя его под третью колбу, и собирают кипящее вещество.

Отмечают в рабочем журнале температуры кипения собранных фракций с указанием остаточного давления, которое может меняться в ходе перегонки.

По окончании перегонки (не отгонять досуха!) сначала удаляют источник нагрева, колбе дают охладиться и лишь после этого медленно соединяют прибор с атмосферой. Заполнение воздухом горячего прибора может привести к возгоранию остатка в перегонной колбе.