Правила работы с оборудованием: Центрифуги

 Перед центрифугированием центрифужные пробирки уравновешивают и располагают в центрифуге симметрично.

Необходимо, чтобы центрифужная камера была закрыта крышкой.

Во время работы центрифуги запрещается открывать крышку камеры.

После отключения центрифуги необходимо дать возможность ротору остановиться, запрещается тормозить ротор рукой.

 

Меры первой  медицинской помощи

 При ожогах кислотами и щелочами нужно быстро промыть обожженное место обильным количеством воды (струей), а затем обработать его нейтрализующим средством (5 %-й  р–р питьевой соды в случае попадания на кожу кислоты и 4 %-й р–р уксусной кислоты при попадании щелочи).

При попадании в глаза кислоты или щелочи необходимо промыть глаза струей воды и осушить полотенцем, после чего обратиться за медицинской помощью.

При попадании кислоты или щелочи  на одежду следует немедленно нейтрализовать пораженное место водным раствором аммиака, соды (в случае щелочи).

При термических ожогах наложить сухую асептическую повязку.

При  порезах   стеклом   промыть   рану   можно   только   в   случаях попадания   в   нее   едких   или   ядовитых   веществ,   в   остальных   случаях, даже,   если  в  рану  попал   песок  и  т.п.,   промывать   водой  нельзя;   затем смазать настойкой йода вокруг раны.

При    отравлении    химическими    веществами    немедленно    вызвать врача  и   одновременно   приступить   к   оказанию   первой   помощи   –   если яд попал внутрь – вызвать рвоту, дать противоядие.

Тема: основные приемы и методы работы

1. Перекристаллизация из воды

Краткое содержание работы: перекристаллизация из воды, филь­трование растворов в горячем и охлажденном состояниях, изготовле­ние и заполнение стеклянных капилляров, определение температуры плавления вещества.

Для перекристаллизации вещества необходимо иметь две подходящие по размеру плоскодонные колбы Эрленмейера (или колбу и стаканчик), дефлегматор, воронку для фильтрования и складчатый бумажный фильтр.

Получив препарат для очистки (1 г бензойной кислоты), обращают внимание на его внешний вид (цвет, запах, агрегатное состояние), взвешивают, помещают в плоскодонную колбу, добавляют 10 мл воды, вставляют в горлышко колбы дефлегматор и нагревают до кипения, перемешивая смесь.

Постоянное перемешивание необходимо, чтобы исключить перегрев, приводящий к неожиданному бурному вскипанию и выбросу раствора. Слишком сильное нагревание может привести к выбросу даже при перемешивании смеси.

Если препарат не растворяется в исходном объеме кипящего растворителя, то прибавляют небольшими порциями (1-2 мл) дополнительное количество воды, пока весь препарат или его бóльшая часть не перейдут в раствор.

Важно растворить вещество в минимальном количестве кипящего растворителя, чтобы избежать лишних потерь. Если остается какой-то осадок или образуется мутный раствор, то его в горячем состоянии фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отделяя нерастворимые примеси. Медленное фильтрование горячего раствора, сопровождающееся его естественным охлаждением, может вызвать кристаллизацию вещества непосредственно на фильтре.

Складчатый фильтр делают из обычного (рис. 1а). Сложенный вчетверо листок фильтровальной бумаги (рис. 1б) сгибают (линии сгиба показаны пунктиром) сначала вдоль боковых сторон, формируют первую группу складок, а затем по диагонали. Фильтр приобретает форму двухгранного угла, вершина которого находится справа (рис. 1в).

Развернув его на 180°, формируют вторую группу складок и вновь складывают фильтр в двухгранный угол так, чтобы вершина оказалась слева (рис. 1г). Эту операцию повторяют, пока не будет обработана вся поверхность фильтра. В рабочем состоянии фильтр изображен на рис. 1д.

Рис. 1. Изготовление бумажных фильтров. а - Обычный фильтр; б - заготовка для складчатого фильтра; в, г – полуфабрикат складчатого фильтра; д - складчатый фильтр в рабочем состоянии.

Воронку с фильтром вставляют в горлышко плоскодонной колбы приёмника (или закрепляют в кольце штатива, поместив внизу стакан для фильтрата). Перед фильтрованием раствора фильтр прогревают, помещая его на непродолжительное время в сушильный шкаф. Сразу же, как только воронка с фильтром установлена, на фильтр переносят горячий раствор. Чтобы раствор при переливании не попадал на внешнюю сторону колбы, используют стеклянную палочку (рис. 2), удерживая горячую колбу полотенцем или резиновыми напальчниками, сделанными из надрезанных пополам кусочков резинового шланга. Раствор переливают с такой скоростью, чтобы фильтр был постоянно наполнен. Профильтрованный раствор оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры.

Быстрое охлаждение раствора приводит к интенсивной кристаллизации вещества, при которой возможен захват примесей, содержащихся в растворе. При медленном охлаждении это не происходит или происходит в меньшей степени.

Рис.2. Перекристаллизация.

Выпавший осадок переносят на стеклянный фильтр с пористым дном (фильтр Шотта) и отсасывают жидкость (маточный раств­ор, фильтрат), с помощью водоструйного насоса. Если на стенках колбы оста­ется часть вещества, то его смывают фильтратом и переносят на фильтр. Тщательно отжимают продукт стеклянной палочкой, имеющей форму гвоздика.

Осадок на фильтре промывают небольшим количеством растворителя, сняв шланг водоструйного насоса, для удаления остатков маточного раствора. В противном случае, при сушке вещества, растворитель испаряется, а находившиеся в нем примеси остаются, загрязняя вещество. Переносят вещество на часовое стекло или в чашку Петри с помощью шпателя и оставляют сушиться.

После полного высыхания вещество взвешивают, определяя выход. Чтобы результат взвешивания был более точный, вещество переносят из массивной чашки Петри в небольшую бумажную кювету, бюкс или аптечный пузырёк сопоставимые по весу с массой вещества.