Глицерин из животного жира

(от греч., от glykys сладкий)

В данной работе достаточно кропотливой и трудной операцией является отделение образовавшегося глицерина от воды: глицерин растворяется в воде в любой пропорции. Часто с этим связаны большие потери. Поэтому следует как можно аккуратнее проводить обезвоживание глицерина.

Растворяют 30 г едкого натра в 125 мл воды. В фарфоровый стакан, стоящий на асбестовой сетке, помещают 150 г сала, приливают 50 мл приготовленной щелочи и 50 мл воды, нагревают до слабого кипения, при непрерывном перемешивании мех. мешалкой. Через час, не останавливая мешалку, приливают 50 мл щелочи и 50 мл воды и продолжают нагревать. Через два часа добавляют остаток щелочи и такое же количество воды и нагревают до тех пор, пока взято в пробирку небольшое количество реакционной смеси не будет полностью растворяться в теплой воде. На этом реакцию омыления можно считать законченной. После этого содержимое выливают в большой стакан с 1000 мл горячей воды, кипятят и, не прекращая нагревания, высаливают образовавшееся мыло 50 г поваренной соли. Оставляют на ночь. На другой день высаленное мыло оказывается всплывшим наверх и застывшим. В противоположных концах у стенок стакана протыкают стеклянной палочкой в мыле два отверстия и сливают находящийся под мылом раствор (см. Примечание). Водный раствор нейтрализуют 5N соляной кислотой по универсальному индикатору. Если при этом выделяются свободные жирные кислоты в твердом или жидком виде, то для удаления их добавляют 1 г активированного угля и нагревают до слабого вскипания. Отфильтровывают и фильтрат выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до 3\4 объема. Охлаждают и отфильтровывают выделившийся хлорид натрия. Водный раствор глицерина и хлористого натрия переливают в колбу и выпаривают под вакуумом водоструйного насоса почти досуха. Осадок энергично обрабатывают 100 мл абсолютного спирта, фильтруют и промывают 20 мл абсолютного спирта. Фильтрат немного упаривают на водяной бане, затем остаток переливают в колбу и перегоняют под вакуумом. Сначала гонятся спирт и вода, а затем глицерин – собирают фракцию 180-193°С \13мм. Для получения безводного глицерина его необходимо еще раз перегнать.

Примечание. Мыло оставшееся от выделения глицерина может быть использовано для получения жирных кислот.

Жирные кислоты из жира

Пальмитиновая кислота

(от лат. palmes (palmitis) пальмовая ветвь)

Стеариновая кислота

(от греч. stear жир, сало)

Олеиновая кислота

(от лат. oleum масло)

Мыло оставшееся от выделения глицерина нагревают в стакане с 1 л воды почти до кипения. Затем прибавляют при энергичном перемешивании 10% серную кислоту до явной кислой среды, при этом смесь жирных кислот всплывает в виде маслянистого слоя, застывающего в твердое тело. Проткнув стеклянной палочкой, слой жирных кислоты в двух противоположных местах у стенок стакана, сливают раствор. Жирный слой снова переплавляют в 500 мл воды, а затем слив воду, сушат в вакуум-эксикаторе. Для окончательной очистки жирные кислоты перегоняют в вакууме. Т.кип. полученной смеси кислот – пальмитиновой, стеариновой, олеиновой – должна превышать 210°С при вакууме порядка 10 мм.