Получение солянокислого d-глюкозамина

(от греч. γλυκόζη (глюко́за)– сладкий)

В стакан емкостью 0.5 л помещают 40 г сухого хитина, приливают 200 мл концентрированной соляной кислоты при непрерывном размешивании механической мешалкой, нагревают на кипящей водяной бане 2,5 часа. К раствору добавляют 200 мл воды и 4 г активированного угля, раствор перемешивают при 60^о в течение всего процесса обесцвечивания. Спустя 1 ч, раствор фильтруют через полотно. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при 50^о до объема 10-15 мл. Выпавшие кристаллы хлористоводородного глюкозамина промывают на стеклянном фильтре спиртом и сушат на воздухе. Выход 24-28 г.

Фурфурол из отрубей

(от лат. furfur — отруби)

В колбе емкостью 3 л смешивают 300 г отрубей с разбавленной серной кислотой (150 мл конц. серной кислоты и 800 мл воды). Отгоняют 900 мл жидкости, нейтрализуют содой и растворяют в ней 250 г поваренной соли. Из этого раствора снова отгоняют 300 мл, которые вновь насыщают 80 г поваренной соли и экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют, оставшийся фурфурол перегоняют, т.кип. 162°С, выход 5-7 г.

5-Бромфурфурол.

В литровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 42 мл фурфурола, 200 мл сухого хлороформа, 0,1 г серы и 0,2 г гидрохинона. Раствор нагревают на водяной бане до кипения и прибавляют в течение 2 ч раствор 26 мл брома в 150 мл хлороформа с такой скоростью, чтобы бром успевал прореагировать и его пары не поднимались в холодильник. По окончании бромирования раствор кипятят еще 30 мин, затем порциями добавляют 8 г оксида магния для разложения побочных продуктов бромирования и оставляют на 15 мин. Осадок отделяют, а раствор разгоняют с водяным паром. В первую очередь отгоняется хлороформ, после чего начинает перегоняться бромфурфурол. Как только в холодильнике появятся первые кристаллы бромфурфурола, холодильник убирают и перегонную колбу непосредственно соединяют с такой же колбой-приемником, охлаждаемой лед.баней. По окончании перегонки бромфурфурол отфильтровывают, три раза промывают холодной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход 50—55 г (57—63%). Для очистки 50 г бромфурфурола растворяют в 125 мл спирта, раствор обесцвечивают кипячением с активированным углем, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении раствора бромфурфурол выпадает в виде бесцветных блестящих игл, темнеющих при хранении. Т. пл. 82°С.

Пирослизевая кислота

(от. греч. руг - огонь, жар и слизевая кислота)

В трехгорлой колбе с мешалкой и термометром растворяют 15 г твердого едкого натра и в 50 мл воды. Охлаждают раствор до 0°С смесью льда и соли и добавляют по каплям при перемешивании 5.5 мл брома (температура реакционной смеси не должна превышать 5°С). К полученному раствору гипобромита в течение 1 ч добавляют по каплям 9.6 г фурфурола, поддерживая температуру ниже 5^о. Продолжают перемешивание 2 ч при той же температуре и осторожно подкисляют реакционную массу предварительно охлажденной до 0^о концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору. Выпавший осадок фильтруют, промывают холодной подкисленной водой и сушат на воздухе, а потом в эксикаторе над хлоридом кальция. Выход пирослизевой кислоты 8 г (65% от теории), с т.пл. 126-128°С. В целях очистки препарат может быть возогнан.