Лактоза из молока

(от лат. lactis — молоко)

Сыворотку, оставшуюся после удаления казеина, кипятят в фарфоровой чашке до коагулирования сывороточного альбумина. Его отфильтровывают через полотно. Раствор снова выпаривают до тех пор, пока из него не начнет выделяться лактоза. Выпавший после охлаждения сырой кристаллический продукт отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. Упаривая маточный раствор далее на водяной бане, получают вторую порцию лактозы. Выход сырого продукта 20-23 г. Чтобы получить чистую лактозу, сырой продукт растворяют в возможно малом количестве горячей воды (от 8 до 10 мл) и приливают 100 мл этилового спирта до появления мути. Через несколько часов начинают выпадать кристаллы. Кристаллизацию можно ускорить трением стеклянной палочки о стенки стакана. Выпавший в течение ночи продукт отсасывают и промывают спиртом. Выход чистой лактозы 17-19 г; температура плавления моногидрата 201,6°С; температура плавления безводной лактозы 223°С.

Гидролиз лактозы до d-галактозы

(от греч. gala, galaktos - молоко)

Лактозу 20 г растворяют в 50 мл воды, приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 2 ч в круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником. К горячему (но не кипящему) раствору осторожно добавляют около 1 г активированного угля, перемешивают и нейтрализуют горячим насыщенным раствором едкого бария (около 3 г сухого гидроксида бария). Нейтрализацию контролируют по универсальному индикатору. Осадок отфильтровывают, к фильтрату добавляют около 1 мл ледяной уксусной кислоты и упаривают под вакуумом на водяной бане при температуре не выше 45°С. К тёплому сиропу приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты, раствор охлаждают льдом и вносят в него в качестве затравки кристаллик галактозы. Вместо затравки кристаллизацию можно вызвать трением стеклянной палочки о стенки сосуда. Через сутки выделившиеся кристаллы галактозы отфильтровывают, промывают несколькими миллилитрами холодного метилового спирта и потом небольшим количеством эфира. Выход 4-5 г; температура плавления безводной D-галактозы 164-166°С, моногидрата 112-118°С.

Слизевая кислота

По-английски (mucic acid) название – от лат. mucus, носовая слизь

В круглодонную колбу, ёмкостью 250 мл, помещают раствор галактозы 5.4 г в 120 мл 25% азотной кислоты. При нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса отгоняют порядка 100 мл дистиллята, после чего к кубовому остатку прибавляют 30 мл воды для растворения побочного продукта – сахарной кислоты и оставляют смесь на несколько дней. Выпавший осадок слизевой кислоты отфильтровывают и промывают холодной водой. Выход 1.3 г (30% от теор.). Для очистки вещество растворяют в эквивалентном количестве разбавленной водной щелочи и осаждают прибавлением расчетного количества 10% серной кислоты до отчетливо кислой среды. Т. пл. 213°С.

Дифенилформазан d-галактозы

В 2.5 мл воды растворяют 0.45 г D-галактозы и 0.45 г фенилгидразина и раствор оставляют стоять при комнатной температуре. Через двое суток добавляют 2.5 мл пиридина, охлаждают и добавляют диазораствор, содержащий 0.24 г анилина (см. примечание). Спустя 10 мин раствор выливают в пятикратное количество ледяной воды и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход составляет 0.65г (72%), т.пл. 167-168°С.

Примечание. Раствор хлористоводородной соли фенилдиазония приготовляют следующим образом: 9.3 г анилина растворяют в 50 мл 18%-ой соляной кислоты и полученный раствор диазотируют при охлаждении 0°С раствором, содержащим 7 г нитрита натрия в 15 мл воды. Диазотированный раствор разбавляют до 93 мл так, чтобы в 1 мл содержалось 0.1 г соли диазония.

D-глюкозамин из хитина. Получение хитина

(фр. chitine, от др.-греч. χιτών: хитон — одежда, кожа, оболочка)

В 2 л стакан помещают 200 г очищенных, высушенных и растертых в порошок панцирей раков или крабов (можно креветок), к этому порошку медленно добавляют избыток разбавленной (примерно 6 н.) соляной кислоты до тех пор, пока реакция не прекратится. Затем реакционную смесь оставляют стоять в течение 4-6 часов для полного растворения карбоната кальция. Остаток отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и сушат до постоянной массы на воздухе. Выход сухого хитина в виде рыхлой легкой массы розоватого цвета составляет около 70 г