- •Жирні кислоти як складова частина ліпідів
- •1.2.1. Загальна характеристика жирних кислот
- •1.2.3. Пероксидне окиснення ліпідів (пол)
- •1.3. Способи добування природних олій
- •1.3.1. Хімічний склад сировини. Застосування
- •1.4.Газова хроматографія
- •1.4.1. Загальний опис методу
- •Розділ 2 Методика експерименту
- •2.2. Екстракція методом ультразвуку
- •2.3. Газохроматографічний аналіз
- •2. 4. Визначення пероксидного числа
- •2.5. Визначення кислотного числа
- •2.6. Визначення йодного числа
- •2.7. Визначення числа омилення
- •Розділ 3 експериментальна частина
- •3.1. Плоди каштанів
- •3.2. Вичерпна екстракція у апараті Сокслета
- •3.3. Екстракція методом ультразвуку
- •3.4. Дослідження вмісту жирних кислот в олії кінського каштану
- •3.5. Дослідження пероксидного числа олії каштану
- •3.6. Дослідження кислотного числа олії каштану
- •3.7. Дослідження йодного числа олії каштану
- •3.8. Дослідження числа омилення олії каштану
- •Розділ 4 обговорення результатів дослідження
- •Висновки
- •Список використаних джерел
1.3.1. Хімічний склад сировини. Застосування
Каштан кінський (Aesculus) - листопадне дерево, що належить сімейству сапіндових. Дерева кінського каштану досягають висоти 25-30 м, обхват стовбура може бути до 1м. Квітки каштана дзвонові, білі з червоними цятками, суцвіття - пірамідальні прямостоячі кисті. Плід дерева - кругла м'ясиста коробочка із зеленими шипами і розкриваються стулками, всередині якої знаходиться одне велике насіння.
Батьківщина каштана кінського - Балканські гори. Дерева цього виду ростуть в країнах з помірним кліматом, воліючи родючу, глибоку і пухкий грунт. Дикорослі кінські каштани ростуть на півдні Європи, в Східній Азії, на півночі Індії і в Північній Америці.
У 1812 році каштан був завезений до Криму. З тих пір складно уявити вулиці і парки південноукраїнських міст без цих дивовижно гарних дерев. Рослини вирощуються, в першу чергу, з декоративною метою - по-святковому урочисто каштанові дерева виглядають не тільки в період цвітіння навесні, а й восени, коли їх веєроподібними лисочки набувають яскраву жовто-червоного забарвлення [10].
Однак славен каштан не тільки красою, а й корисними якостями - з його насіння добувають спирт, високоякісний крохмаль і масло, а квітки, кору та плоди дерева застосовують для виготовлення ліків.
Деревина дерева легко піддається поліровці і використовується в меблевій промисловості. В давнину з деревини кінського каштана робили дерев'яну взуття та музичні інструменти, плоди каштана застосовувалися для виробництва пороху та палітурного клею.
Насіння каштана містять до 10% сапонінів (ескулін, есцин, артресцін, фраксин), до 6% жирної олії, флавоноїди, до 49,5% крохмалю, до 10% білка, вітаміни С, групи В і К.
Кора дерева містить дубильні речовини, ескулін і есцин [23].
1.4.Газова хроматографія
1.4.1. Загальний опис методу
Газова_хроматографія_– різновид хроматографії, метод розділення летких компонентів, при якому рухомою фазою слугує інертний газ (газ-носій), протікаючий через нерухому фазу з великою поверхнею. В якості рухомої фази використовують водень, гелій, азот, аргон, вуглекислий газ. Газ-носій не реагує з нерухомою фазою і розділювальними речовинами. Газова хроматографія може бути розділена на газоадсорбційну (ГАХ) (газотверду) і газорідинну (ГРХ). У випадку газоадсорбційної хроматографії нерухомою фазою (НФ) є твердий адсорбент. В ГРХ в якості НФ використовують рідину, тонким шаром нанесену на поверхню якого небудь твердого носія.[21]
Аналіз методом газової хроматографії виконують на газовому хроматографі, принципова схема якого наведена нижче на Мал.1.2.:
Малюнок 1.2. Схема газового хроматографа |
1 – джерело газу – носія (рухомої фази); 2 – регулятор витрат газу носія; 3 – прилад введення проби; 4 – хроматографічна колонка в термостате; 5 – детектор; 6 – електронний підсилювач; 7 – реєструючий прилад (самописець,комп’ютер); 8 – витратомір. Джерелом газу-носія є балон із стиснутим або зрідженим газом, який з постійною швидкість пропускають через хроматографічну систему. Пробу вводять у дозатор, який нагрітий до температури, необхідної для повного випаровування хроматографучих речовин. Пари аналізуючої суміші захоплюються потоком газу носія і поступають у хроматографічну колонку, температура якої підтримується на потрібному для аналізу рівні. У колонці аналізуюча суміш ділиться на компоненти, які по черзі потрапляють у детектор [26]. |
Пристрій введення проби призначено для подачі проби аналізованої суміші в хроматографічну колонку. У тому випадку, якщо хроматограф призначений для аналізу рідких проб, пристрій введення проб поєднується з випаровувачем. Проба вводиться у випаровувач за допомогою мікрошприца шляхом проколювання еластичної прокладки. Випаровувач зазвичай нагрітий до температури, що перевищує температуру самої колонки на 50 ̊C. Обсяг введеної проби – кілька мікролітрів [31].
Хроматографічна колонка для аналітичної газової хроматографії являє собою стальну, мідну або скляну трубку з внутрішнім діаметром 3-6 мм. Для рішення більшості задач зазвичай використовують колонки довжиною
1-3 м, які мають U – подібну або спиралевидну форму [21].
Одним із основних вузлів газового хроматографа є детектор. Детектор служить для безперервної фіксації залежності концентрації або іншого параметру на виході із колонки від часу. Якщо фіксується концентрація речовини, детектор називають концентраційним, якщо добуток концентрації на швидкість потоку – потоковим. Умови аналізу повинні забезпечувати роботу детектора в діапазоні з лінійною залежністю від сигналу і досліджуваного параметру.
Найбільш поширені_детектори теплопровідності, іонізації полум’я і електронного захвату. Принцип дії детектора теплопровідності (катарометр) базується на вимирюванні опору спіралеподібної металічної нитки (вольфрам, платина), яка включена в плечо моста Уінстона. Катарометр дуже простий і надійний у роботі. Недоліком його є мала чутливість, внаслідок чого його не застосовують для визначення мікродомішок.
У детекторі іонізації полум’я речовини, що аналізується, виходячи із колонки з потоком газу-носія, потрапляють у полум’я водневого пальника.
У результаті термічної дисоціації сполука в полум’ї утворює іони. Концентрація іонів прямо пропорційна кількості карбону, який входить в склад молекули. Концентрацію іонів визначають, вимірюючи провідність полум’я. Для цього в детекторі є анод і катод, між якими прокладено високу напругу. Детектор іонізації полум’я доволі чутливий тільки до сполук, іонізуючих у полум’ї, тобто до сполук з С–С і С–Н –зв’язками, і нечутливий до неорганічних газів.
У детекторі електронного захвату газ-носій (азот) іонізується під дією потоку частинок від радіоактивного джерела. Концентрацію утворених електронів вимірюють за допомогою системи електродів, подібно використовуваних в полум’яно-іонізаційному детекторі. Особливо висока чутливість детектора до сполук, які містять галогени і фосфор, а також до металоорганічних сполук. До вуглеводів, спиртів, амінів і багато інших сполук цей детектор нечутливий [21, 26].
