- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Классификация спектроскопических методов анализа
Методы спектроскопии можно классифицировать по ряду признаку.
По типу оптических явлений различают спектроскопию испускания, поглощения и рассеивания. Спектроскопию испускания, в свою очередь, разделяют на эмиссионную и люминесцентную.
В соответствии с диапазонами энергии электромагнитного излучения спектроскопию делят на следующие основные виды: γ–спектроскопию, рентгеновскую спектроскопию, оптическую спектроскопию (к ней относят спектроскопию в УФ и видимый областях, а также ИК – спектроскопию), радиоспектроскопию (к ней относят микроволновую спектроскопию и собственно радиочастотную спектроскопию).
По объектам, которые изучаются, спектроскопию делят на ядерную, атомную и молекулярную, к ядерной спектроскопии (которая включает, собственно говоря, α –, β – та γ – спектроскопию) принадлежит аналитическая месбауэровская спектроскопия. К атомной – атомно–эмиссионная, атомно–флуоресцентная, атомно–абсорбционная, рентгенофлуоресцентная, ЭПР и ЯМР – спектроскопия. К молекулярной спектроскопии относят электронную молекулярную абсорбционную спектроскопию (в УФ и видимый областях спектра), ИК– спектроскопия, спектроскопия комбинационного рассеивания, микроволновая и люминесцентная спектроскопия.
Классификация спектроскопических методов анализа представлена на схеме 1.1.2.
Оптические методы анализа
В фармацевтической практике наиболее распространены оптические методы анализа.
К оптическому диапазону относят электромагнитные волны с длиной λ от 100 до 10 000 нм (схема 1.1.1). Его делят на три участка:
ультрафиолетовый (УФ) — (100–380 нм);
видимый — (380–760 нм);
инфракрасный (ИК) — (760–10 000 нм).
В зависимости от характера взаимодействия вещества с электромагнитным излучением оптические методы анализа делят на:
— абсорбционные (построенные на измерении поглощения веществом светового излучения).К ним относят колориметрию, фотоколориметрию, спектрофотометрию, атомно-абсорбционные методы;
— эмиссионные (построенные на измерении интенсивности света, которое излучает вещество). К ним относят флуориметрию, эмиссионный спектральный анализ и огненную фотометрию.
Методы, связанные с взаимодействием светового излучения с суспензиями делят на:
— турбидиметрию, (построена на измерении интенсивности света, которое поглощается неокрашенной суспензией);
— нефелометрию, (построена на измерении интенсивности света, которое отражается или рассеивается окрашенной или неокрашенной суспензией).
Методы, которые базируются на явлении поляризации молекул под действием светового излучения, делят на:
— рефрактометрию, (постороена на измерении показателя приломления);
Схема 1.1.2
Классификация методов спектрального анализа
— поляриметрию, (построена на измерении угла вращения плоскости поляризации поляризованного луча света, который прошел сквозь оптически активную среду);
— интерферометрию, (построена на измерении смещения интерференции световых лучей при прохождении их сквозь кюветы с раствором вещества).
Оптические методы анализа неразрывно связаны с использованием современных инструментов разной сложности, которые повышают стоимость анализа, но дает ряд преимуществ в сравнении с классическими химическими методами: экспресность, нерушимость образцов, простота методики, использование небольших количеств вещества для анализа, возможность анализировать связи любого происхождения, проведение экспресс-анализа многокомпонентных смесей. Кроме того, они повышают чувствительность, точность и воссоздаваемость результатов количественных испытаний.
В табл. 1.1.1 приведены виды спектроскопии, которые используются в аналитической химии.
