- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Способы атомизации
Для того, чтобы выполнить атомно-абсорбционный анализ пробы, необходимо с максимальной эффективностью перевести вещество пробы в атомарное состояние, через полученный атомный пар пропустить излучение от внешнего источника света и измерить уменьшение светового потока, которое соответствует одной из резонансных полос определяемого элемента. Для получения свободных атомов используют различного вида атомизаторы. Роль атомизатора заключается в испарении пробы и разложении молекул на атомы.
В атомно-абсорбционной спектроскопии аналитический сигнал получают от невозбужденных атомов, поэтому для атомизации подходят только такие источники, энергии которых достаточно для распада вещества на атомы, но не достаточно для возбуждения атомов. Количество возбужденных атомов не должно превышать 0,02-0,1% от их общего числа. На сегодняшний день в атомно-абсорбционном анализе применяются атомизаторы различных видов, но наиболее распространенными являются пламя и графитовая печь, в которой атомизация происходит в результате нагрева пробы электрическим током.
В пламени анализируют только растворы, путем введения их в виде мелкодисперсного аэрозоля. В графитовых печах анализируют как растворы, так и твердые вещества.
Пламенные атомизаторы
Пламенные атомизаторы представляют собой горелки, в которых предварительно смешиваются компоненты горючей смеси. Ранее при атомно- абсорбционном анализе в качестве атомизатора использовали «холодное» пламя - воздушно-пропановое. Но его температура недостаточна для атомизации многих веществ. Поэтому перешли к более «горячему» пламени.
В наше время наибольшее распространение получило пламя:
воздух - ацетилен (классический);
оксид азота – ацетилен (высокотемпературное пламя для элементов, которые трудно атомизируются).
Во втором случае диссоциируют даже очень термостойкие молекулы оксидов алюминия и кремния. Это объясняется сравнительно высокой температурой пламени и большим содержанием в нем активных атомов углерода, восстанавливающих кремний и алюминий.
Електротермические атомизаторы
Новые возможности атомной спектроскопии для анализа появились после воплощения идеи Б. В. Львова о возможности атомизации образца с твердой поверхности, которая разогревается электрическим током. Так был найден новый способ перевода образца в состояние атомного пара, получивший название электротермической атомизации (ЭТА). В 1961 году Б. В. Львов предложил в качестве атомизатора использовать графитовую трубчатую печь, нагреваемую электрическим током. Пробу в виде раствора вводят в печь, где сначала испаряется растворитель. Затем быстро повышают температуру, проба за доли секунды испаряется и распадается на атомы. Чтобы продлить срок службы печи, ее заполняют инертным газом (чаще аргоном). Применение графитовой печи для атомизации наиболее целесообразно в тех случаях, когда можно несколько пренебречь воспроизводимостью результатов, но добиться при этом низких границ определения. Особенно важен этот метод при анализе твердых образцов.