Проявление хроматограмм

(составами а и б хроматограммы опрыскиваются последовательно) [121]

реагент	окраска зон
а) 2H NaOH, насыщ. Br2 + 2H NaOH (2:1) б) 2H H2SO4 + 20 % H2O2 (1:1)	Mn(2+), Co(2+), Ni(2+) - кор. Cr(3+) - желт., Cu(2+) - син., Fe(3+) - ор. - кор. Cr(3+) - син. (исчезает); Cu(2+) - кор.
а) 0,02 % р-р хинализарина в метаноле б) 2H NaOH + 20 % H2O2 (1:1)	Al(3+) - фиол., Zn(2+) - фиол. или фиол.-кр. Mg(2+) - син.
а) 0,5 % р-р 8-оксихинолина в 60 % этаноле, NH3-газ, УФ-осв. б) лед. CH3COOH (слабое опрыск.)	флуоресценция: Al(3+), Ca(2+) - зелен. Sr(2+), Ba(2+), Mg(2+) - сине-зелен. Zn(2+), Cd(2+), Sn(2+) - желт. Al(3+) - зелен., Zn(2+), Sn(2+) - желт.

Рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурный (рентгенофазовый) анализ (РСА) позволяет уточнить фазовый состав вещества. Обнаруженные элементным анализом металлы и неметаллы могут входить в состав различных окислов, солей; в состав органоминеральных веществ. Для окончательного решения вопроса о причастности обнаруженного вещества к возникновению пожара важно установить, в каком состоянии (восстановленном, окисленном) находится элемент, входит ли он в состав продуктов, образующихся в результате горения, или принадлежит нейтральным веществам – случайным примесям. Так, например, если хром- или марганецсодержащие вещества действительно представляют собой остатки прореагировавшего окислителя, то это должны быть различные окислы трехвалентного хрома, двух- и четырехвалентного марганца.

РСА целесообразно проводить после элементного анализа, т.к. для расшифровки рентгенограммы требуются, как правило, данные об элементном составе исследуемой пробы.

Ниже в качестве примеров приведены результаты исследований нетрадиционых инициаторов горения по двум делам о пожарах, любезно предоставленные нам Е.Р.Россинской и С.И.Зерновым – специалистами, выполнявшими эти экспертизы во ВНИИ МВД СССР [122].

С одного из пожаров, из складского помещения, были изъяты куски бетонной заливки пола, на которых имелся налет неизвестного вещества темного цвета. На другом пожаре, в административном здании, на деревянном полу, имеющем локальные сквозные прогары, по кромкам этих прогаров было обнаружено и изъято на исследование неизвестное вещество зеленоватого цвета.

Дальнейшее исследование в обоих случаях проводилось по одинаковой схеме. Прежде всего провели качественный рентгенофлуоресцентный анализ соскобов с бетона, древесины и аналогичных нулевых проб. И обнаружили, что обе основные пробы имеют повышенное содержание марганца. Затем проводили рентгенофазовый анализ. Были выбраны три имеющих наиболее ровную поверхность образца бетона с темным налетом, площадью около 5 мм² каждый. Образцы на пластилине закрепляли в держателе из оргстекла и устанавливали в приставку к рентгеновскому дифрактометру. Обугленные пробы древесины с зеленым налетом растирали в агатовой ступке, смешивали с этиловым спиртом и помещали в микрокювету из кварцевого стекла (см. гл. "Приборы и оборудование..."). Микрокювету устанавливали в приставку к рентгеновскому дифрактометру модели ХЦГ-4А ("Карл Цейсс, Йена", ГДР).

Полученные дифрактограммы оказались достаточно сложными (они содержали более 40 линий), поэтому для их расшифровки использовалась компьютерная программа фазового анализа веществ "ФАЗАН" на ЭВМ ЕС-1032. В результате машинной обработки дифрактограмм было установлено, что на кусках бетона присутствуют следы перманганата калия, а на кромках досок пола – производные перманганата, продукты его восстановления (манганат калия, диоксид марганца, сернокислый марганец, дихлорид марганца). Стало ясно, что на том и на другом пожаре перманганат калия был использован злоумышленником как основной компонент смеси, примененной для поджога.