Вопрос 16
В РЭМ (рис. 1) электронный луч, сжатый магнитными линзами в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует поверхность образца, формируя на ней растр из нескольких тысяч параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке поверхности вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются различными детекторами и преобразуются в видеосигналы, модулирующие электронный луч в ЭЛТ. Развертки лучей в колонне РЭМ и в электроннолучевой трубке (ЭЛТ) синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляется изображение, представляющее собой картину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой площади объекта. Увеличение РЭМ определяется как M=L/l, где L и l - длины линий сканирования на экране ЭЛТ и на поверхности образца.
Рис.1 Схема устройства растрового электронного микроскопа
РЭМ, схематически изображенный на рис.1 состоит из: 1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 – отклоняющая система; 4 - конечная линза с корректором астигматизма; 5 - объектный столик; 6 - образец; 7 - вакуумная система; 8 - генератор разверток; 9 - блок управления увеличением; 10 -селектор сигналов (для выбора регистрируемого вторичного излучения); 11 -видеоусилитель; 12,13 - ЭЛТ и ее отклоняющая система; BИ1-BИ3 - потоки вторичных излучений; C1 - C3 - электрические сигналы; Д1-Д3 - детекторы; ЭЛ1, ЭЛ2 - электронные лучи; X, Y - направления сканирования (строчная и кадровая развертки).
Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ – регистрация вторичных электронов (ВЭ). Поскольку интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на поверхность, получаемое изображение весьма близко к обычному макроскопическому изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом; иначе говоря, формируется топографический контраст. Эмиссия ВЭ отличается наибольшей интенсивностью по сравнению с другими вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается макс. разрешение.
При исследовании неоднородных по составу поверхностей на топографическое изображение ВЭ накладывается дополнительное распределение яркостей, зависящее от среднего атомного номера Z вещества образца на каждом микроучастке (так называемый композиционный, или Z-контраст), который проявляется сильнее, если регистрировать не вторичные, а упругорассеянные электроны. Этот режим применяют при исследовании шлифов металлических сплавов минералов, композиционных материалов и других объектов, когда топографический контраст отсутствует и нужно установить композиционную неоднородность поверхности
Вопрос 17.
Для проведения исследования проводящие (металлические) образцы обычно не требуют специальной подготовки, и могут быть непосредственно помещены в камеру микроскопа. Если требуется, образцы могут подвергаться очистке. Для обозрения внутренней структуры и (или) использования микрорентгеноспектрального анализа могут быть приготовлены шлифы.
18. Характеристики электронного пучка. Источники электронов (электронные пушки).
Газонаполненные детекторы имеют два недостатка. Во-первых, плотность газа низка и энергия, теряемая частицей в объёме детектора мала, что не позволяет эффективно регистрировать высокоэнергичные и слабоионизующие частицы. Во-вторых, энергия, необходимая для рождения пары электрон-ион в газе велика (30-40 эВ), что увеличивает относительные флуктуации числа зарядов и ухудшает энергетическое разрешение. Значительно более удобными в этом плане являются детекторы с твёрдотельной рабочей средой. Наибольшее распространение получили полупроводниковые детекторы из кристаллов кремния (плотность 2.3 г/см3 ) и германия (5.3 г/см3 ). Рис. 19. Устройство кремниевого детектора Полупроводниковый детектор - прибор для регистрации ионизирующих излучений, основным элементом которого является кристалл полупроводника. Полупроводниковый детектор работает подобно ионизационной камере с тем отличием, что ионизация происходит не в газовом промежутке, а в толще кристалла. Полупроводниковый детектор представляет собой полупроводниковый диод, на который подано обратное (запирающее) напряжение (~ 102 В). Слой полупроводника вблизи границы р—n-перехода) с объёмным зарядом «обеднён» носителями тока (электронами проводимости и дырками) и обладает высоким удельным электросопротивлением. К полупроводниковому кристаллу прикладывается напряжение до нескольких кэВ, что обеспечивает сбор всех зарядов, образованных частицей в объёме детектора (Рис. 20).
Сцинтиллятор испускает видимый свет при ударе электронов из-за того же процесса, катодолюминесценции, которое происходит в люминесцентных экранах. Пока мы смотрим на статическое ПЭМ изображение, мы хотим, чтобы флуоресцентный экран продолжать излучать свет в течение некоторого промежутка времени, после того, как электроны попали на него, в этом случае мы используем сцинтиллятор с длинной задержкой. Если мы хотим выявить с помощью сцинтиллятора быстрые изменения сигнала, как это происходит в СПЭМ, то нам необходимо, чтобы излучение света быстро затухало. В этом случае, мы не используем сцинтилляционные детекторы на основе ZnS. Наиболее подходящими материалами для детектирования быстро изменяющихся сигналов, являются итриево-алюминиевый гранат (YAG) и различные легированные пластмассы и стекла. Эти материалы имеют времена затухания порядка наносекунд, а не микросекунд необходимых для ZnS. Как только входящий электронный сигнал преобразуется в видимый свет, свет от сцинтиллятора усиливается фотоэлектронным умножителем (ФЭУ), прикрепленным к сцинтиллятору через световод. Рисунок 7.2 показывает схему сцинтиллятор-ФЭУ детектора для детектирования вторичных электронов в ПЭМ, но конструкция используемая для обнаружения прямо рассеянных электронов в СПЕМ практически идентична. Сцинтилляторы, которые мы используем в СПЭМ или СЭМ часто покрыты 100-нм толстым слоем Al, чтобы отразить любой свет, генерируемый в микроскопе и остановить его от входа в ФЭУ, где он бы добавил шум к полузному сигналу. Если датчик находится рядом с предметным столиком в микроскопе, этот свет может испускаться самим образцом, если он обладает катодолюминесцентцией, или это может быть свет, от термоэлектронного источника, отраженный от полированной поверхности образца.
20. Просвечивающая электронная микроскопия: формирование дифракционной картины и изображений: дифракция и микродифракция; светлопольное и темнопольное изображение; дифракция в кинематическом приближении.
Просвечивающий (трансмиссионный) электронный микроскоп (ПЭМ, англ, TEM - Transmission electron microscopy) — устройство для получения изображения ультратонкого образца путём пропускания через него пучкаэлектронов. Ультратонким считается образец толщиной порядка 0.1 мкм. Прошедший через образец и провзаимодействующий с ним пучок электронов увеличивается магнитными линзами (объективом) и регистрируется на флуоресцентном экране, фотоплёнке или сенсорном приборе с зарядовой связью (на ПЗС-матрице).