20. Кількісне визначення речовин методами броматометрії

Брома́тометрі́я (рос. броматометрия, англ. bromatometry, bromometry, нім. Bromatometrie) — титриметричний метод кількісного аналізу для визначення відновників за допомогою реакції із титрованим розчином бромату калію.

 присутності відновників бромат-іони відновлюються у кислому середовищі до бромід-іонів:

{\displaystyle \mathrm {BrO_{3}^{-}+6H^{+}+6e^{-}\longrightarrow Br^{-}+3H_{2}O} }

А в присутності бромідів бромати виділяють вільний бром:

{\displaystyle \mathrm {2BrO_{3}^{-}+5Br^{-}+6H^{+}\longrightarrow 3Br_{2}+3H_{2}O} }

Реакція проходить виключно у кислому середовищі. Кінцеву точку титрування визначають за появою жовтуватого забарвлення утвореного брому або за допомогою окисно-відновних індикаторів (метилоранжу, метилового червоного, індигокарміну) чи, для більшої точності, потенціометрично.

Застосування

Броматометрія застосовується для визначення сполук Fe⁺², As⁺³, Sb⁺³, Sn⁺², гідразину, гідроксиламіну.

Також метод застосовується при визначенні деяких органічних сполук, що здатні заміщувати або приєднувати бром, наприклад, фенолу, аніліну, крезолу, резорцину:

При зворотньому броматометричному титруванні надлишок утвореного брому відтитровують розчиному тіосульфату натрію у присутності йодиду калію та крохмалю як індикаторів.

Інколи до броматометрії також відносять метод, за яким в вихідний досліджуваний розчин попередньо додається розчин броміду калію (бромід-броматометрія)

1. Кількісне визначення речовин методами йодометрії;

ЙОДОМЕТРІЯ — титриметричний метод визначення окисників і відновників, що базується на використанні окисних властивостей розчину I2 та відновних властивостей розчину Na2S2O3

Титранти — 0,05 М розчин I2 в розчині KI та 0,05 М розчин Na2S2O3, стабілізований HgI2. Розчини титрантів зберігають у темному місці. Для стандартизації використовують: для розчину I2 — речовини As2O3, N2H4·H2SO4 або стандартний розчин Na2S2O3; для розчину Na2S2O3 — речовини K2Cr2O7, KBrO3 або стандартні розчини I2, KMnO4, KBrO3. Умови титрування — слабкокисле, нейтральне або слабколужне середовище. При визначенні відновників титрують розчином І2.

Кінцеву точку титрування визначають за появою світло-жовтого забарвлення розчину від однієї зайвої краплі титранту; для підвищення чутливості визначення кінцевої точки титрування до розчину, що титрують, додають невелику кількість органічного розчинника, який забарвлюється у рожевий колір (безіндикаторний метод).

Як індикатор використовують розчин крохмалю, який від однієї зайвої краплі титранту забарвлюється у синій колір.

2. Кількісне визначення речовин методами нітритометрії;

НІТРИТОМЕТРІЯ — титриметричний метод, що базується на діазотувальних (1) та нітрозувальних (2) властивостях азотистої кислоти, а також на окисно-відновних (3,4) властивостях нітритів лужних металів за схемами:

Метод використовують для визначення первинних ароматичних амінів

Титрування проводять у кислому середовищі. Кінцеву точку титрування визначають за допомогою аміноантрахінонових барвників (тропеоліну 00, сафранілу) як індивідуально, так і в суміші з метиленовим синім. Застосовують також йодкрохмальний папір як зовнішній індикатор. Кінцеву точку титрування визначають також потенціометрично та амперометрично. Титрант — 0,1 М розчин NaNO₂