32. Адреналина гидолхлорид

Сырьё: надпочечники КРГ, свиней

После убоя КРГ или свиней надпочечники извлекают немедленно,в теч 1-го получаса. замораживают, или консервируют. Измельчают на мясорубке- валчке, получ фарш. Фарш смеш с сухим льдом и оставл на 36ч при (-2) градусах.

Экстрагирование: подкисленным спиртом 3раза. Полученные вытяжки объединяют. Вытяжку упаривают, спирт отгоняют под вакуумом. Оставшийся водн остаток до 1/15 первоначального объёма при темп не больше 40. Остаток смешивают с 3-мя частями охлажденного ацетона и оставляем на 20 ч при (0-5 ) градусах. Выпадает осадок, его отделяют и отбрасывают. Из оставшейся жидк-ти отгоняют ацетон под вакуумом , а полученную водн вытяжку 2-ой раз отстаиваем на холоду (-5)-(-10) градусов. Жидкость отделяют от остатка. Остаток промывают спиртом. Из полученного спиртового смыва под вакуумом . отгоняют спирт. Остается водн остаток, кот фильтруют. Фильтрат обрабат охлажденным ацетоном. Остаток отбрасывают, оставшуюся водн часть концентрируют под вакуумом. охлаждают . экстрагируют дихлорэтаном. 3 л дихлорэтана на 10 л вытяжки.

(В дихлорэтан идут стероиды ,а в водной массе остается основная масса адреналина.)

Дихлорэтановое извлечение с кортикостероидами: взбалтывают с небольшим кол-вом воды. Полученное извлечение на 10-12 ч в холод камеру (-10)- (-15) град. Отделяется водн слой. Его отделяют. Этот слой будем и использ для получ-я адреналина. Оставшееся дихлорэтановое извлечение выпаривают под вакуумом до полного удаления дихлорэтана. Образовавшийся остаток р-яем в спирте 70%. Оставляем при 0 градусах на 10-12 ч.

Получ-ю спиртовую жидк фильтруем ч-з бумагу. 3-4 раз..обрабатывают петролейным эфиром. Из этого очищ-го спиртового р-ра под вакуумом удаляем спирт. Полученный остаток р-яем в изотонич р-ре NaCl , консервированного 10% спиртом. Обычно получ 1 л р-ра из 25 кг надпоч свиней,40-КРГ. Этот р-р мож довести до pH 4,2-4,5

Получение адреналина:

Вытяжку подщелачивают 25% р-ром аммиака до pH 9,2. При этом выпадает в осадок адреналин. Для полноты осаждения жидкость отстаивают при 10-12 град. . фильтруем ч-з воронку бюхнера(собираются кристаллы адреналина). Кристаллы промываем спиртом,затем эфиром. Получается адреналин-сырец. С целью дальнейшей его очистки растворяют в воде,подкисленной HCl. Получаем адреналина г-хл.

Технологич схема:

ТП 1: получ первичной вытяжки

ТП 1.1 дробная мацерация подкисленным спиртом

ТП 1.2 удаление спирта

ТП 2: очистка полученного извлечения

ТП 2.1 упаривают извлечение до 1/15 объёма

ТП 2.2 настаивают с охлаждённым ацетоном

ТП 2.3 фильтрация

ТП 2.4 удаление ацетона

ТП 2.5 настаивание водной вытяжки на холоду

ТП 2.6 промывание остатка спиртом

ТП 2.7 удаление спирта

ТП 2.8 фильтрация водн вытяжки и обработка охлаждённым ацетоном

ТП 2.9 концентрирование вытяжки

ТП 2.10 экстракция дихлорэтаном

ТП 3. Получение адреналина г-хл

ТП 3.1 вымораживание водн вытяжки

ТП 3.2 подщелачивание 25% р-ром аммиака

ТП 4. Очистка полученного извлечения

ТП 4.1 отстаивание и фильтрация

ТП 4.2 промывание крепким спиртом, эфиром

ТП 5. Очистка адреналина-сырца

ТП 5.1 растворение в воде, подкисленной хлористоводородной к-той

ТП 5.2 фильтрация

ТП 5.3 промывание водой,спиртом,эфиром

ТП 6. Стандартизация