- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Фармакопейный анализ лекарственных веществ
- •Часть II
- •Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот)
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пиридина.
- •Специфические реакции подлинности
- •Количественное определение
- •Раствор кислоты никотиновой 1% для инъекций
- •Подлинность
- •Количественное определение:
- •Раствор изониазида 10% для инъекций
- •Подлинность:
- •Количественное определение:
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиримидина.
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Подлинность.
- •Количественное определение.
- •Таблетки метилурацила 500 мг
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пурина.
- •Общие теоретические положения по анализу лф двойного и непостоянного состава.
- •Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пурина.
- •Специфические реакции подлинности производных пурина
- •Субстанция кофеин бензоата-натрия.
- •Субстанция эуфиллина
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Средний титр в анализе лекарственных препаратов
- •Общие теоретические положения.
- •Самостоятельная работа студентов. Раствор «Хлосоль» для инъекций.
- •Раствор «Трисоль» для инъекций.
- •Раствор «Рингера» для инфузий.
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Общие указания к самостоятельной работе студентов
- •Определение номинального объема и средней массы таблеток
Самостоятельная работа студентов. Общие реакции подлинности производных пурина.
Мурексидная проба. В фарфоровую чашку помещают 0,01-0,1 г препарата, прибавляют 5 капель разведенной хлористоводородной кислоты, 5 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; наблюдают эффект реакции.
Реакция с реактивом Вагнера. 0,01 г препарата растворяют при нагревании в 0,5-1,0 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора йода 0,1 моль/л, 1-2 капли разведенной хлористоводородной кислоты и наблюдают эффект реакции.
Реакция с танином. 0,03 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют по каплям 0,1% раствор танина и наблюдают эффект реакции.
Реакция с кобальта хлоридом. 0,1 г препарата взбалтывают в течение 2-3 минут с мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли 2 капли 2% раствора кобальта хлорида и наблюдают эффект реакции.
Реакция с серебра нитратом. 0,05 г препарата растворяют в смеси 1 мл воды и 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и наблюдают эффект реакции.
Специфические реакции подлинности производных пурина
Кофеин-бензоат натрия.
- 0,01 – 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Образуется осадок розовато-желтого цвета (обнаружение связанной бензойной кислоты).
- Катион натрия доказывается микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.
Эуфиллин . 0,02 г препарата растворяют в 10 каплях воды, прибавляют 1 каплю раствора (II) меди сульфата, появляется фиолетовое окрашивание (обнаружение этилендиамина).
Субстанция кофеин бензоата-натрия.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность.
0,5 г препарата растворяют в 3 мл воды, добавляя 1 мл раствора едкого натра, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1-2 минут. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток дает реакции подлинности характерные для кофеина.
Раствор препарата дает реакцию на бензоаты
Кислотность и щелочность: К раствору 0,25 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды прибавляют насколько капель раствора фенолфталеина. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) сушат при 800С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 5 %
Количественное определение.
Кофеин: Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивание в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 50 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 моль/л раствора йода (УЧ ½ I2) соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38, 0% и не более 40,0 %
Бензоат натрия: Около 0,15 г препарата (точная масса) растворяют в 10 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл эфира, 2-3 капли смешанного индикатора (2 капли раствора метилового оранжевого и 1 капля раствора метиленового синего) и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до появления сиреневой окраски водного слоя. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
При использовании в качестве индикатора метилового оранжевого, титрование проводят до розовой окраски водного слоя.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,01441 г бензоата натрия, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0% и не более 62,0%