Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка методы_структурн_анализу .doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
5.33 Mб
Скачать

1  Утримувач зразка; 2 – вхідний коліматор; 3 – станина з гвинтами для юстування; 4 – кришка.

Рисунок 2.2 ‑ Рентгенівська камера РКД

У камері РКД первинний промінь завжди перпендикулярний до осі зразка. При такому розташуванні фотоплівки вона перерізає усі конуси дифракційних променів так, що за лінії перерізів правлять дуги еліптичного чи гіперболічного типу, які розміщені попарно симетрично відносно первинного променя, або місць його входу та виходу (тобто залежно від способу розміщення плівки у камері Дебая (рис. 2.3)).

Відстань між середніми точками дифракційних ліній (як відносно їх ширини, так і по висоті плівки) 2li і кут розчину дифракційного конуса 4і у камері з діаметром Дк зв`язані таким співвідношенням

.

(2.2)

А - симетричне розміщення плівки; б - асиметричне

Рисунок 2.3 – Схема ходу променів і вид дебаєграми у камері РКД

Звідки маємо 2і=2lі, якщо Дк=57,3 мм. Тобто, коли вимірювати відстань 2lі у міліметрах, то кут відбиття і буде виміряний у градусах. Наведену формулу для розрахунку кутів і можна використати лише у випадку прямої симетричної закладки плівки (рис. 2.3), коли кінці плівки cd сходяться біля вхідного коліматора (торкаються відповідного створу камери з обох його боків).

Асиметричний спосіб укладання плівки у камері дозволяє за допомогою вимірів, зроблених на самій рентгенограмі, знайти ефективний діаметр камери, що дозволить підвищити точність визначення кутів відбиття (рис. 2.3,б). Ефективний діаметр знаходиться з рівняння А+ВДк тоді 2і=180.2lі/(A+В), де 2lі - відстань між симетричними лініями (1-1), які розташовані з обох боків вихідного коліматора (ловушки) камери.

Для реєстрації дифракційних променів з великими кутами відбиття (60...85) використовують камеру КРОС. Касету з плоскою плівкою встановлюють перпендикулярно до первинного променя, який проходить крізь коліматори і потрапляє на плоский зразок. На плівці дифракційна картина уявляє з себе сукупність концентричних кіл, загальний центр яких одночасно править за слід первинного пучка променів (рис. 2.4). Вимірюючи діаметр дифракційного кола di і відстань А між зразком та плівкою, можна визначити кут відбиття і із такого співвідношення

di=2Atg(180-2і)

1- плівка; 2 – фокусуюче коло; 3 - зразок

Рисунок 2.4 – Схема ходу променів (а) і вид кільцевої дифракційної лінії у камері КРОС (б)

Для отримання зфокусованої дифракційної лінії повинно використовуватися співвідношення

аі=2Atg2(180-2i),

де аі - відстань «коліматор-плівка» за умови зйомки у розбіжному первинному промені, що має місце при використанні однієї діафрагми коліматора.

Для підвищення точності визначення кутів використовують зйомку спеціального еталону з відомим кутом , що дає можливість з більшою точністю визначати відстань А після виміру dет (діаметра кільцевої лінії еталону на плівці).

2.1.3 Схема ходу променів у дифрактометрі ДРОН-1.

Дифракційні промені реєструються за допомогою сцинтиляційного лічильника почергово при синхронному пересуванні лічильника і зразка навколо осі гоніометра. Лічильник реєструє вузький пучок променів у кінцевому малому кутовому інтервалі усього дифракційного конуса, тобто є точковим детектором. Схему зйомки з фокусуванням за Брегом-Брентано зображено на рис. 2.5. Джерело випромінювання F і щілина лічильника розташовуються на колі гоніометра з радіусом Rг.

Крізь її центр, що співпадає з віссю гоніометра, проходить поверхня плоского зразка 1.

Дифраговані промені неперервно попадають у лічильник, завдяки чому при використанні спеціальної реєструючої системи

При повороті лічильника 2 на кут 2 зразок синхронно повертається на кут  і при цьому його поверхня увесь час має дотик до кола фокусування зі змінним радіусом

Рисунок 2.5 – Схема фокусування у дифрактометрі

на моніторі комп’ютера або діаграмній стрічці самописця записується дифрактограма у вигляді розподілу інтенсивностей рентгенівських променів в залежності від кута повороту зразка (рис. 2.6).