- •Правила техніки безпеки
- •Лабораторна робота № 1 ознайомлення з устроєм і роботою рентгенівських трубок та установок
- •1.1 Загальні відомості
- •1.2 Обладнання
- •1.3 Порядок виконання роботи
- •1.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 2 зйомка рентгенограм за методом дебая-шерера
- •2.1 Загальні відомості
- •1 Утримувач зразка; 2 – вхідний коліматор; 3 – станина з гвинтами для юстування; 4 – кришка.
- •2.2 Матеріали і обладнання
- •2.3 Порядок виконання роботи
- •2.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 3 визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки
- •3.1 Загальні відомості
- •3.2 Матеріали та обладнання
- •3.3 Порядок виконання роботи
- •3.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 4 побудова границі розчинності у сплавах системи Cu-Sn
- •4.1 Загальні відомості
- •4.2 Матеріали і обладнання
- •4.3 Порядок виконання роботи
- •5.2 Матеріали і обладнання
- •5.3 Порядок виконання роботи
- •5.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 6 дослідження впливу легування на кінетику процесів рекристалізації
- •6.1 Загальні положення
- •6.2 Матеріали і обладнання
- •6.3 Порядок виконання роботи
- •6.5 Контрольні запитання
- •Література
- •Лабораторна робота № 7 визначення мікронапружень, розміру блоків (субзерен) і густини дислокацій
- •7.1 Загальні відомості
- •7.2 Матеріали і обладнання
- •7.3 Порядок виконання роботи
- •7.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 8 аналіз мікроструктури матеріалів за допомогою растрового електронного мікроскопа з рентгенівським мікроаналізатором
- •8.1 Загальні положення
- •8.2 Матеріали і обладнання
- •8.3 Порядок виконання роботи
- •9.2 Матеріали і обладнання
- •9.3 Порядок виконання роботи
- •9.5 Контрольні питання
- •Література
- •Лабораторна робота № 10 теоретичний розрахунок і побудова рентгенограм полікристала в камерах ркд та крос
- •10.1 Зміст та порядок виконання роботи
- •Методичні вказівки до виконання курсової роботи з дисципліни "методи структурного аналізу матеріалів"
- •Типова курсова робота для студентів заочного відділення визначення речовини, типу гратки та параметра елементарної комірки
- •Методичні вказівки та завдання до контрольної роботи для студентів заочного відділення
- •Література
- •Допоміжна
- •Додаток а. Міжплощинні відстані dHkl та відносні інтенсивності ліній
- •Додаток б. Довжини хвиль ліній к-серії (в ангстремах)
- •Додаток в. Кристалічні структури металів і неметалів
- •Додаток г.
1 Утримувач зразка; 2 – вхідний коліматор; 3 – станина з гвинтами для юстування; 4 – кришка.
Рисунок 2.2 ‑ Рентгенівська камера РКД
У камері РКД первинний промінь завжди перпендикулярний до осі зразка. При такому розташуванні фотоплівки вона перерізає усі конуси дифракційних променів так, що за лінії перерізів правлять дуги еліптичного чи гіперболічного типу, які розміщені попарно симетрично відносно первинного променя, або місць його входу та виходу (тобто залежно від способу розміщення плівки у камері Дебая (рис. 2.3)).
Відстань між середніми точками дифракційних ліній (як відносно їх ширини, так і по висоті плівки) 2li і кут розчину дифракційного конуса 4і у камері з діаметром Дк зв`язані таким співвідношенням
|
(2.2) |
А - симетричне розміщення плівки; б - асиметричне
Рисунок 2.3 – Схема ходу променів і вид дебаєграми у камері РКД
Звідки маємо 2і=2lі, якщо Дк=57,3 мм. Тобто, коли вимірювати відстань 2lі у міліметрах, то кут відбиття і буде виміряний у градусах. Наведену формулу для розрахунку кутів і можна використати лише у випадку прямої симетричної закладки плівки (рис. 2.3), коли кінці плівки cd сходяться біля вхідного коліматора (торкаються відповідного створу камери з обох його боків).
Асиметричний спосіб укладання плівки у камері дозволяє за допомогою вимірів, зроблених на самій рентгенограмі, знайти ефективний діаметр камери, що дозволить підвищити точність визначення кутів відбиття (рис. 2.3,б). Ефективний діаметр знаходиться з рівняння А+В=πДк тоді 2і=180.2lі/(A+В), де 2lі - відстань між симетричними лініями (1-1), які розташовані з обох боків вихідного коліматора (ловушки) камери.
Для реєстрації дифракційних променів з великими кутами відбиття (60...85) використовують камеру КРОС. Касету з плоскою плівкою встановлюють перпендикулярно до первинного променя, який проходить крізь коліматори і потрапляє на плоский зразок. На плівці дифракційна картина уявляє з себе сукупність концентричних кіл, загальний центр яких одночасно править за слід первинного пучка променів (рис. 2.4). Вимірюючи діаметр дифракційного кола di і відстань А між зразком та плівкою, можна визначити кут відбиття і із такого співвідношення
di=2Atg(180-2і)
1- плівка; 2 – фокусуюче коло; 3 - зразок
Рисунок 2.4 – Схема ходу променів (а) і вид кільцевої дифракційної лінії у камері КРОС (б)
Для отримання зфокусованої дифракційної лінії повинно використовуватися співвідношення
аі=2Atg2(180-2i),
де аі - відстань «коліматор-плівка» за умови зйомки у розбіжному первинному промені, що має місце при використанні однієї діафрагми коліматора.
Для підвищення точності визначення кутів використовують зйомку спеціального еталону з відомим кутом , що дає можливість з більшою точністю визначати відстань А після виміру dет (діаметра кільцевої лінії еталону на плівці).
2.1.3 Схема ходу променів у дифрактометрі ДРОН-1.
Дифракційні промені реєструються за допомогою сцинтиляційного лічильника почергово при синхронному пересуванні лічильника і зразка навколо осі гоніометра. Лічильник реєструє вузький пучок променів у кінцевому малому кутовому інтервалі усього дифракційного конуса, тобто є точковим детектором. Схему зйомки з фокусуванням за Брегом-Брентано зображено на рис. 2.5. Джерело випромінювання F і щілина лічильника розташовуються на колі гоніометра з радіусом Rг.
Крізь її центр, що співпадає з віссю гоніометра, проходить поверхня плоского зразка 1.
Дифраговані промені неперервно попадають у лічильник, завдяки чому при використанні спеціальної реєструючої системи
При
повороті лічильника 2 на кут 2
зразок синхронно повертається на кут
і при цьому його поверхня увесь час має
дотик до кола фокусування зі змінним
радіусом
Рисунок 2.5 – Схема фокусування у дифрактометрі
на моніторі комп’ютера або діаграмній стрічці самописця записується дифрактограма у вигляді розподілу інтенсивностей рентгенівських променів в залежності від кута повороту зразка (рис. 2.6).
