МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
Запорізький національний технічний університет
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
та завдання
до лабораторних робіт, курсової і контрольної роботи
з дисципліни
“Методи структурного аналізу матеріалів”
для студентів спеціальності 6.050403
“Прикладне матеріалознавство”
денної і заочної форми навчання
2009
Методичні вказівки та завдання до лабораторних робіт, курсової і контрольної роботи з дисципліни “Методи структурного аналізу матеріалів” для студентів спеціальності 6.050403 “Прикладне матеріалознавство” денної і заочної форми навчання / Укл. А.Д. Коваль, В. Ю. Ольшанецький, Л.П. Степанова. - Запоріжжя ЗНТУ, 2009. - 86 с.
Укладачі А.Д. Коваль, проф., д.т.н.
В.Ю. Ольшанецький, проф., д.т.н.
Л.П. Степанова, доц., к.т.н.
Рецензенти В.Я. Грабовський, доц., к.т.н.
І.М. Лазечний, доц., к.т.н.
Комп’ютерний набір та графіка: О.В. Іващенко, Д.В. Ткач
Відповідальний за випуск А.Д. Коваль, проф., д.т.н.
Затверджено Радою фізико-технічного інституту
Протокол № 4 від «12» лютого 2009 р. |
Затверджено на засіданні кафедри «Фізичне матеріалознавство»
Протокол № 6 від «30» січня 2009 р. |
ЗМІСТ
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ 1
Запорізький національний технічний університет 1
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ 1
та завдання 1
до лабораторних робіт, курсової і контрольної роботи 1
з дисципліни 1
“Методи структурного аналізу матеріалів” 1
2009 1
Методичні вказівки до лабораторних робіт складено відповідно до програми підготовки бакалаврів, затвердженої Міносвіти України, та робочої програми дисципліни, розробленої кафедрою фізичного матеріалознавства ЗНТУ.
Під час вивчення дисципліни студенти повинні набути знання та навички використання методів структурного аналізу для дослідження матеріалів та технологічних процесів, а також при розробці питань контролю якості матеріалів.
Суттєву увагу приділено методам аналізу структури, заснованим на дифракції рентгенівських променів і електронів, оскільки саме ці методи дозволяють найбільш глибоко аналізувати структуру на атомному рівні та її зміни у процесі теплової, механічної та інших видів обробок.
У деяких роботах наведено методики для вирішення реальних матеріалознавських задач. Ці методики можуть стати корисними при виконанні студентами та аспірантами наукових робіт.
Правила техніки безпеки
Заборонено вмикання установок при несправності блокуючих пристроїв та відсутності заземлення.
Необхідно закривати усі джерела можливого розсіяння рентгенівських променів захисними екранами із скла, збагаченого свинцем, що забезпечує зменшення інтенсивності розсіяного випромінювання до припустимих норм.
При юстуванні камер з візуальним контролем необхідно користуватися захисними екранами.
Заборонено знаходитись на шляху розповсюдження рентгенівських променів при відкритих вікнах рентгенівської трубки.
Необхідно негайно вимкнути живлення установки, коли лунає звуковий сигнал; це свідчить про порушення подачі води для охолодження анода рентгенівської трубки.
Лабораторна робота № 1 ознайомлення з устроєм і роботою рентгенівських трубок та установок
Мета роботи: вивчити устрій рентгенівських трубок та умови отримання рентгенівського випромінювання; ознайомитись зі схемою роботи рентгенівського дифрактометра типу ДРОН.
1.1 Загальні відомості
1.1.1 Рентгенівські трубки
Рентгенівська трубка є електронно-вакуумним приладом, в якому отримують рентгенівське випромінювання. Рентгенівські промені – це електромагнітні хвилі дуже малої довжини (0,1...10 Å). Щоб їх згенерувати, потрібно послідовно виконати цілу низку умов отримати вільні електрони при їх емісії з нагрітого до певної температури катода трубки, надати їм необхідної швидкості у глибокому вакуумі (залишковий тиск у колбі трубки складає 10-7-10-8 мм ртутного стовпчика) і забезпечити гальмування цих електронів у потенціальному полі атомів анода. При досягненні певного рівня кінетичної енергії електрони, що швидко рухаються у напрямку анода, набувають можливості вступити у взаємодію з атомами анода і привести їх до збудженого стану, зняття якого призводить до появи рентгенівського випромінювання.
Основний вид трубок, що використовують для структурного аналізу та просвічування - це електронні трубки з постійним вакуумом, які уявляють з себе скляні балони з двома електродами (катодом та анодом) (рис. 1.1).
Глибокий вакуум утворюється у процесі виготовлення трубки і зберігається за весь час її експлуатації завдяки герметичності корпусу балона. Саме наявність вакууму забезпечує вільний шлях електронів від катода до анода, теплову та хімічну ізоляцію анода, а також запобігає виникненню газового розряду між електродами трубки.
Катод (у вигляді спіралі з вольфрамового дроту) розжарюється електричним струмом до температур 2100-2200 С і стає джерелом електронів, що виходять з його поверхні і набувають певної швидкості, прямуючи до анода, у електростатичному потенціальному полі, що створюється різницею потенціалів між обома електродами рентгенівської трубки. При цьому напруга розжарення катода та висока напруга для анода, що є попередньо заземленим, подаються у трубку через спеціальні виводи (рис. 1.2).
1 – катод; 2 – скляний балон; 3 – виводи катода; 4 – ковпачок для фокусування електронів; 5 – вікна для виходу випромінювання; 6 – анодний стакан; 7 – анод; 8 – патрубки системи охолодження
Рисунок 1.1 – Схема рентгенівської трубки БСВ – 2.
Анод рентгенівської трубки роблять комбінованим у мідне тіло анода впаюють пластинку (дзеркало) з матеріалу, від якого необхідно отримати промені характеристичного спектра з певною довжиною хвилі. При гальмуванні та проникненні електронів у матеріал анода біля 1 % їх кінетичної енергії перетворюється в енергію електромагнітних коливань великої частоти, тобто в енергію рентгенівських променів при цьому значна частина кінетичної енергії виділяється у вигляді тепла.
ВТ – високовольтний трансформатор;
Тр – трансформатор розжарення катода
Рисунок 1.2 – Схема живлення рентгенівської трубки (РТ)
З цієї причини у тілі анода є спеціальна порожнина, куди надходить рідина (частіше вода). Для виходу рентгенівських променів трубка має спеціальні вікна, які виготовляють з берилію (порядковий номер 4) для зменшення поглинання.
Розподіл
інтенсивності за довжинами хвиль
характеризує спектральний склад
випромінювання. Суцільний спектр - це
неперервна сукупність довжин хвиль,
інтенсивність яких збільшується з
підвищенням високої напруги на аноді
(рис. 1.3, а). При певній для кожного анода
напрузі до суцільного спектра додається
ще характеристичний спектр речовини
дзеркала анода (рис. 1.3, б). Це дискретні
промені з певною довжиною хвилі (
,
та
),
інтенсивність
яких значно перебільшує інтенсивність
суцільного спектра. Кванти цього
випромінювання емітують атоми анода
при взаємодії первинних електронів з
високою енергією з електронами внутрішніх
оболонок цих атомів.
Напругу Uкрит , що є достатньою для виникнення характеристичного випромінювання, називають критичною або потенціалом збудження.
Вона
збільшується з підвищенням атомного
номера анода. Довжини хвиль
,
та
визначаються атомним номером речовини
дзеркала анода (за законом Мозлі
),
їх значення наведені в додатку 2.
Використання на практиці самих різних матеріалів для дзеркала анода (Cr, Cu, Mo та інших) пояснюється необхідністю вибору променів з певною довжиною хвилі.
Гранична потужність рентгенівської трубки Р (береться у кВт) визначається за формулою
,
де U – прискорююча напруга, кВ І – анодний струм, А.
Перебільшення граничної потужності є неприпустимим, оскільки призводить до перегріву анода з наступним руйнуванням його дзеркала та виходу трубки з ладу.
а– суцільний спектр вольфрамового анода;
б – характеристичний (лінійчастий) спектр молібденового анода.
Рисунок 1.3 – Розподіл інтенсивності випромінювання за довжинами хвиль.
Для електронних рентгенівських трубок прийнята система позначень за ГОСТ 866-41, яка складається із символів, що вказують на основні характеристики трубки. Наприклад, трубка з надписом 0,3 БСВ-9Cu має потужність 0,3 кВт, є безпечною та призначена для структурного аналізу, а її мідний анод має водяне охолодження. Цифра 9 відповідає номеру моделі.
1.1.2 Рентгенівські установки
Рентгенівські апарати для структурного аналізу різняться методами реєстрації дифракційної картини (фотографічний або іонізаційний (сцинтиляційний)методи). Установки першого типу є тільки генераторами рентгенівського випромінювання і з цієї причини забезпечуються спеціальними камерами різних конструкцій в залежності від мети дослідження. У будь-якій камері розташовують спеціальну рентгенівську плівку для фотографічної реєстрації рентгенівських променів.
Іонізаційні установки (дифрактометри) використовуються як для генерації рентгенівських променів, так і для виміру їх інтенсивності. Для цього їм надають спеціальні лічильники та відповідну достатньо складну електронну апаратуру.
Основними частинами рентгенівських установок, окрім рентгенівської трубки, є високовольтний трансформатор, трансформатори розжарення катодів трубок та кенотронів і пульт керування. На пульті розміщують ручки регулювання високої напруги, струму розжарення волоску катода трубки та відповідні вимірювальні прилади.
В залежності від конструкції рентгенівські установки мають різні високовольтні схеми. Схему живлення рентгенівських трубок, яку використано в установках типу ДРОН, наведено на рис. 1.2.
Високовольтна обмотка трансформатора підімкнута в такий спосіб, що за час одного півперіоду заряджається один з конденсаторів, а за час другого півперіоду – інший (кожний до максимальної напруги, яку забезпечує високовольтний трансформатор). Оскільки обидва конденсатори з’єднані послідовно, між анодом і катодом трубки маємо подвійну напругу.
Прискорююча напруга регулюється з пульту керування за допомогою автотрансформатора (на схемі він відсутній), якого увімкнено у первинну обмотку високовольтного трансформатора з діапазоном регулювання 20...50 кВ. Сила струму крізь трубку (звичайно до 30 мА) контролюється міліамперметром, який увімкнено в анодну мережу.
Схему дифрактометра ДРОН-1 показано на рис. 1.4. Отримані рентгенівські промені фокусуються на зразку, який встановлюють в центрі гоніометра ГУР-5. Гоніометр призначено для синхронного повороту лічильника і зразка навколо вертикальної осі із заданою швидкістю, причому кут повороту лічильника удвічі більше за кут повороту зразка.
Дифраговані кристалічною граткою рентгенівські промені попадають до лічильника. В установках типу ДРОН застосовують сцинтиляційний лічильник, основними складовими якого є кристал – сцинтилятор NaF та фотоелектронний помножувач ФЕУ.
Рентгенівські кванти у лічильнику перетворюються в імпульси напруги, які підсилюються та реєструються в електронних блоках установки. Швидкість рахування складає 5.104 імп/с. Кількість імпульсів за секунду реєструється електронним приладом. Паралельно на діаграмній стрічці потенціометра (самописця) здійснюється неперервний запис кривої інтенсивності дифракційних променів у функції кута повороту зразка (чи лічильника).
Рисунок 1.4 ‑ Блок-схема дифрактометра ДРОН-1
У сучасних дифрактометрах запис дифрактограм і обробку даних здійснюють за допомогою комп’ютерного обладнання.