Робота 2.1.1 Визначення зольності борошна арбітражним методом.

Тиглі з борошном помістити на край муфельної печі нагрітої до темно-червоного кольору накалювання, що відповідає температурі рівній приблизно 300-400 °С. Після припинення виділення продуктів сухої перегонки (димку) із наважки, не допускаючи її загорання, тиглі посунути в глибину муфеля. Озолення ведуть до повного зникання чорних частинок при температурі 600-900 °С (яскраво червоне накалювання камери муфеля). Колір золи повинен стати білим або сіруватим. Після цього тиглі із золою акуратно вийняти із камери муфеля спеціальними щипцями і помістити в ексикатор до повного охолодження, зважують з похибкою не більше 0,0002 г.

Після охолодження в ексикаторі тиглі необхідно зважити, потім повторно прокалити їх протягом 20 хвилин, вийняти, охолодити і, якщо після цього маса тиглів із золою не зміниться, тобто різниця двох послідовних зважувань одного і того ж зразка не буде перевищувати похибки зважування (0,0002 г), то процес озолення вважається закінченим.

Із-за високої гігроскопічності золи та тиглів операцію зважування необхідно проводити швидко.

Відсоток золи (зольність) в перерахунку на вміст сухої речовини (СР) борошна потрібно обрахувати за формулою 2.1:

Х = g₁(100*100)/g(100 – W_б ), (2.1)

де: g – наважка борошна, г;

g₁ – маса золи, г;

W_б – вологість борошна, %.

Визначення масової частки золи та розрахунок зольності проводять у двох повторностях. Розрахунки проводять з точністю до 0,001 %. Визначають середнє значення зольності та заокруглюють результат з точністю до 0,01 % за правилами заокруглення. Результат є достовірним, якщо розбіжність між паралельними визначеннями не перевищує 0,02%.

Робота 2.1.2. Визначення зольності борошна прискореним методом із застосуванням спиртового розчину оцтовокислого магнію.

Підготовка тиглів та наважки проводиться так само, як описано вище.

В якості прискорювача буде використано спиртовий розчин оцтовокислого магнію. Для приготування прискорювача необхідно 1,61 г оцтовокислого магнію розчинити в 100 см³ етилового 96%-го спирту і добавити 1-2 часточки кристалічного йоду. Після розчинення йоду розчин необхідно профільтрувати через паперовий фільтр і можна використовувати. Чистий етиловий спирт можна замінити денатурованим.

В кожен із тиглів (2 паралельних визначення) з наважками борошна піпеткою внести рівно 3 см³ прискорювача – спиртового розчину оцтовокислого магнію. Тиглям дають постояти 1-2 хвилини для того, щоб вся наважка була промочена прискорювачем.

Тиглі з наважкою і прискорювачем необхідно перенести на металеву або фарфорову підставку безпосередньо у витяжну шафу. На скляний або металевий стержень намотати вату, змочити спиртом та підпалити. Вміст тиглів підпалити ватою, яка горить.

Після вигорання спирту у тиглях їх перенести на передній край муфеля, нагрітого до яскраво-червоного накалювання. Після того, як вигорання тиглів закінчиться поступово пересунути тиглі в глибину муфеля. Прокалювання необхідно вести до моменту, коли зола побіліє і в ній не буде видно темних точок неозоленого матеріалу (приблизно 1 годину). Тривалість озолення залежить від температури накалювання печі та від виду продукту.

Після закінчення процесу озолення тиглі охолодити в ексикаторі та зважити.

Порядок розрахунку зольності борошна відрізняється від попереднього тим, що із прискорювачем внесено в дослідний зразок певну кількість мінеральних речовин, які будуть впливати на результат визначення зольності борошна, створюючи певну систематичну похибку. Щоб врахувати цю похибку необхідно визначити масову частку золи, яка міститься в 3 см³ спиртового розчину оцтовокислого магнію. Визначити масову частку золи прискорювача необхідно наступним чином: в два чистих та прокалених до постійної маси, охолоджені та зважені тиглі внести по 3 см³ спиртового розчину оцтовокислого магнію. Вміст тиглів підпалити і почекати доки припиниться горіння прискорювача в тиглях. Після цього тиглі переносять на дверцята муфеля і потом пересувають у глиб муфеля для озолення. Через 20 хвилин ці тиглі вийняти, охолодити в ексикаторі, зважити і визначити масову частку золи прискорювача.

Опрацювання результатів вимірювання зольності борошна.

Результати визначення зольності борошна заносять в наведені нижче таблиці 2.2 та 2.3.

Розрахунок зольності борошна (Х) у відсотках до наважки, розраховують за формулою (2.2):

Х = (m₂ - m₀ - m_пр)* 100 / (m₁ - m₀) (2.2)

де: m₀ - маса порожнього тигля, г;

m₁ - маса тигля з наважкою, г;

m₂ - маса тигля з наважкою після її спалювання;

100 - перерахунок маси золи на 100 г борошна.

Зольність борошна у відсотках до СР борошна (Х_ср) розрахувати за формулою:

Х_ср = Х *100/ (100 - W) (2.3)

де: Х - зольності борошна, %;

W - вологість борошна, %;

100/(100 - W) - перерахунок маси золи на 100 г сухих речовин борошна.

Таблиця 2.2 – Результати визначення поправок на прискорювач (МgO)

Повторність визначення	Маса, г
	порожнього тигля (m0 )	тигля з прискорювачем після спалювання (m1пр)	Прискорювача (mпр= m1пр - m0)
Тигель №
Тигель №
Середнє значення маси прискорювача	-	-

Таблиця 2.3 – Результати визначення і розрахунку зольності борошна

Показники	Результати визначення зольності
	Тигель №	Тигель №
1	2	3
Маса тигля, г:
пустого тигля (m0 )
тигля з наважкою (m1 )
тигля з наважкою після спалювання (m2)
прискорювача mпр
маса наважки (mн = m1 - m0)
Масова частка вологи W, %
Зольність Х, %
Зольність в перерахунку на сухі речовини Хср, %
Розбіжність між паралельними значеннями зольності, %
Середнє значення зольності, %
Зольність борошна за нормативною документацією, %

Дані паралельних визначень аналізують за ступенем допустимих відхилень. Результати аналізу одного із зразків повинні мати відхилення між паралельними визначеннями не більші, ніж 0,025 %. Результати з більшими відхиленнями не враховуються. Середнє значення розраховують за даними двох паралельних визначень і за ними встановлюють відповідність сорту борошна вимогам відповідних нормативних документів та правильності виконання експерименту.

Для одержання вірогідних результатів треба чітко дотримуватись усіх умов проведення аналізу: попереднє прожарювання тиглів, охолодження їх в ексикаторі, точність зважування на всіх етапах роботи, дотримання правил озолення, розрахунків і точності вираження результатів.

Для того, щоб виразити зольність у відсотках до маси сухих речовини борошна у кожному аналізованому зразку потрібно визначити масову частку вологи арбітражним методом.