Умови проведення титрування:

1.      Кислотність розчинів

2.      Концентрація реагуючих розчинів

3.      Врахування адсорбційної здатності індикаторів та присутніх у розчині іонів.

4.      Титрування поблизу т.е. слід проводити повільно

5.      Титрування з адсорбційними індикаторами проводять в розсіяному світлі

 

Застосування: кількісне визначення хлоридів, бромідів, йодидів, тіоціанатів, ціанідів.

 

Метод Фольгарда

 

Титранти: AgNO₃, амоній або калій тіоціанат NH₄SCN, KSCN -  втор. станд. розчини.

 

Стандартизація AgNO₃ за перв. станд. розчином NaCl методом піпетування:

AgNO₃ + NaCl = AgCl + NaNO₃.

Індикатором при стандартизації  AgNO₃ є 5 % роз. калій хромату K₂CrO₄ (до появи коричнево-червоного осаду аргентум хромату):

2AgNO₃ + K₂CrO₄  = Ag₂CrO₄+ 2KNO₃.

Стандартизація NH₄SCN, KSCN за стандартним розчином AgNO₃:

AgNO₃ + NH₄SCN = AgSCN + NH₄NO₃.

Індикатором при стандартизації амоній чи калій тіоціанату є солі феруму (ІІІ) (наприклад, NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O в присутності нітратної кислоти):

Fe³⁺ + SCN^- =  [Fe(SCN)]²⁺.

Титрують до появи слабкого рожевого забарвлення.

 

Середовище: нітратнокисле.

 

Індикатори методу: солі феруму (ІІІ) NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O в присутності нітратної кислоти.

 

Визначувані речовини: галогенід - іони, ціаніди, тіоціанати, сульфіди, карбонати, хромати, оксалати, арсенати та ін.

        

Hal^- + Ag⁺ (надлишок) = AgHal

 

Ag⁺(залишок) + SCN^- = AgSCN,

 

а після точки еквівалентності:

 

Fe³⁺ + SCN^- =  [Fe(SCN)]²⁺ .

                                          (рожево-червоне забарвлення)

 

!!! При визначенні йодидів індикатор додають наприкінці титрування, щоб уникнути паралельної реакції:

2Fe³⁺ + 2I^- = 2Fe²⁺ + I₂.

 

Переваги методу Фольгарда – можливість титрування:

        в дуже кислих розчинах;

        в присутності багатьох катіонів, які заважали при визначенні по методу Мора (катіони барію, плюмбуму та ін. утворюють забарвлені осади хроматів).

 

Тіоціанатометрія.

 

Титрант: амоній або калій тіоціанат NH₄SCN, KSCN -  втор. станд. розчини.

 

Стандартизація: за стандартним розчином AgNO₃:

AgNO₃ + NH₄SCN = AgSCN + NH₄NO₃.

 

Індикатором при стандартизації амоній чи калій тіоціанату є солі феруму (ІІІ):

Fe³⁺ + SCN^- =  [Fe(SCN)]²⁺

 

Титрують до появи слабкого рожевого забарвлення.

 

Середовище: нітратнокисле.

 

Індикатор методу: солі феруму (ІІІ) NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O в присутності нітратної кислоти.

Визначувані речовини: лікарські засоби, які містять срібло (протаргол, коларгол, срібла нітрат.

При аналізі препаратів, які містять неіонне срібло, попередньо переводять срібло в іонний стан, обробляючи препарат сульфатною, нітратною кислотами при нагріванні.

 

!!! При визначенні йодидів індикатор додають наприкінці титрування, щоб уникнути паралельної реакції:

2Fe³⁺ + 2I^- = 2Fe²⁺ + I₂.

 

Переваги тіоціанатометрії – можливість титрування:

        в дуже кислих розчинах;

        в присутності багатьох катіонів, які заважали при визначенні по методу Мора (катіони барію, плюмбуму та ін. утворюють забарвлені осади хроматів).