- •Осаджувальне титрування. Визначення масової частки калій хлориду і натрій хлориду в ін’єкційних розчинах.
- •Вимоги до реакцій і визначуваних речовин:
- •Класифікація методів осаджувального титрування:
- •Криві титрування та їх аналіз.
- •Фактори, які впливають на величину стрибка титрування:
- •Індикатори осаджувального титрування
- •Аргентометрія
- •Метод Мора.
- •Метод Фаянса-Фішера-Ходакова
- •Забарвлення
- •Умови проведення титрування:
- •Метод Фольгарда
- •Тіоціанатометрія.
- •Меркурометрія.
- •Переваги меркурометрії порівняно з аргентометрією:
- •Сульфатометрія і гексаціанофератометрія
- •Натрію хлорид Кількісне визначення
- •2. Дфу, доповн. 1, n, Черних. Тіоціанатометрія
- •Калію бромід
- •Титриметричний аналіз: основні поняття, суть методу і класифікація.
- •Приготування титрованого розчину за точною наважкою вихідної речовини (первинний стандарт).
- •Встановлення титру розчину за допомогою стандартної речовини (вторинний стандарт або розчин із встановленим титром).
- •Вимоги до стандартних речовин.
- •Виготовлення титрованих розчинів по “фіксаналу”.
- •Класифікація титриметричних методів
- •Вимоги до реакції в титриметрії
- •Техніка титриметрії
- •Види титриметричних визначень
- •Пряме титрування
- •Зворотнє титрування
- •Непряме титрування (замісникове)
- •Реверсивне титрування.
- •Розрахунки в титриметрії
- •Фактори, що впливають на покази індикатора.
- •Приготування стандартного 0,1 моль/л розчину натрій хлориду
- •Приготування та стандартизація 0,1 моль/л розчину аргентум нітрату
- •Приготування і стандартизація розчину амоній тіоціаніту (калій тіоціанату)
- •Приготування і стандартизація 0,05 моль/л розчину меркурій (і) нітрату
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій хлориду в ізотонічному розчині методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду (броміду) в субстанції методом аргентометричного титрування
- •Визначення вмісту натрій (калій) хлориду в субстанції методом меркурометричного титрування
- •Визначення вмісту калій йодиду в препараті “Розчин йоду спиртовий 5 %”
- •Визначення вмісту натрій (калій) броміду (йодиду) в препаратах по методу Фольгарда
- •Джерела інформації
Фактори, що впливають на покази індикатора.
1) tо. при підвищенні tо індикатор стає менш чутливим до Н+-іонів в індикаторів-основ.
2) присутність органічного розчинника – спирт, ацетон.
білкових молекул, солей змін. рК індикатора.
Слід встановлювати титр робочого розчину в тих же умовах, що і визначення у досліджуваній пробі.
3) Багато індикатора брати не рекомендується.
4) Має значення порядок титрування, тобто чіткість зміни забарвлення від рожевого до жовтого не різка, а від жовтого до рожевого різка, тому краще титрувати з метиловим оранжевим від лугу до кислоти.
5) Використання свідків, щоб вловити перехід забарвлення.
6) Застосування змішаних індикаторів – розчин індикатора з індиферентним барвником. Колір барвника повинен бути доповняльним до кольору індикатора, який той буде мати при рН, рівному рТ індикатора. Відповідно, при досягненні цього рН розчин знебарвлюється.
Інколи замість барвника застосовують суміші двох різних індикаторів.
Приготування стандартного 0,1 моль/л розчину натрій хлориду
В мірну колбу місткістю 100 мл поміщають розраховану точну наважку натрій хлориду, попередньо двічі перекристалізованого з води і прожареного при 250-300С, додають 30-50 мл води, розчиняють і доводять об’єм розчину водою до мітки та перемішують.
Приготування та стандартизація 0,1 моль/л розчину аргентум нітрату
Розчин AgNO3 можна виготовити за точною наважкою перекристалізованої солі AgNO3 (х.ч.). Оскільки солі Аргентуму є нестійкими при зберіганні, то титрований розчин AgNO3 готують з препарату солі і визначають його точну концентрацію за стандартною речовиною натрій хлоридом за методом окремих наважок чи піпетування.
Розраховують масу наважки аргентум нітрату, необхідну для приготування 100 мл 0,05 моль/л його розчину.
В стакан місткістю 200 мл поміщають зважену на технічній вазі наважку аргентум нітрату, додають циліндром 100 мл води, розчиняють, перемішуючи паличкою, і переливають отриманий розчин в пляшку з темного скла.
У конічну колбу місткістю 100 мл відбирають піпеткою 10,00 мл стандартного 0,1 моль/л розчину NaCl, додають 0,5–1,0 мл 5% розчину K2Cr2O7 і повільно, енергійно перемішуючи, титрують приготовленим розчином AgNO3 до зміни жовтого забарвлення суспензії на цеглясто-червоний (початок випадання Ag2CrO4). Титрування повторюють 2-3 рази до отримання відтворюваних результатів. За результатами титрування розраховують молярну концентрацію розчину аргентум нітрату.
Відтитрований розчин з осадом зливають у посуд з написом “Злив солей Аргентуму”.
Приготування і стандартизація розчину амоній тіоціаніту (калій тіоціанату)
Розчин амоній або калій тіоціанату точної концентрації не можна виготовити за наважкою, оскільки тіоціанати є гігроскопічні. Тому спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім стандартизують його.
Розраховують масу наважки амоній (калій) тіоціанату, необхідну для приготування 100 мл 0,1 моль/л його розчину.
Розраховану наважку зважують на технічній вазі і переносять в стакан місткістю 200 мл, додають 100 мл води, розчиняють і переносять у пляшку.
В конічну колбу місткістю 100 мл відбирають піпеткою 20,00 мл стандартного 0,05 моль/л розчину аргентум нітрату, додають 1 мл насиченого розчину амоній ферум (ІІІ) сульфату і титрують повільно, постійно перемішуючи, приготовленим розчином амоній (калій) тіоціанату до появи червоного забарвлення. Титрування повторюють до отримання відтворюваних результатів. За результатами титрування розраховують молярну концентрацію амоній (калій) тіоціанату.