Лабораторна робота № 3.3 синтез 2,4-динітрофенолу нітруванням пара-нітрозофенолу
Рівняння реакції:
Реактиви:
Пара-нітрозофенол 1,5 г (0,016 моль);
Нітратна кислота (~ 56%, d=1,345) 20 мл;
Нітрит Натрію.
Устаткування: див. рис. 3.2.
В тригорлу колбу об'ємом 100 мл, що занурена в баню з крижаною водою і обладнана мішалкою, зворотним холодильником та термометром, вміщують 20 мл нітратної кислоти і додають декілька кристалів нітриту Натрію. Потім в колбу при розмішуванні окремими порціями протягом години додають 1,5 г пара-нітрозофенолу. Розмішування реакційної суміші продовжують годину при кімнатній температурі і дві години при температурі 50-60 оС. Після охолодження масу виливають в 40 мл води. Осад, що утворюється, відокремлюють фільтруванням в вакуумі на фільтрі Шотта. Промивають двічі по 5 мл води*). Висушують при кімнатній температурі. Визначають вихід. Вимірюють температуру плавлення (за літературними даними т. пл. 114 оС) капілярним методом. Порівнюють з температурою плавлення вихідної сполуки і відзначають різницю, що має місце при температурі плавлення або дещо вищій обох сполук. **)
Досліджують утворення 2,4-динітрофенолом солей. Для цього на кінці шпателю в пробірку вміщують пара-нітрофенол, додають 1 мл води. Потім при струшуванні додають по краплям 5%-й розчин гідрооксиду Натрію до повного розчинення. Відзначають забарвлення водного розчину при доданні гідрооксиду Натрію. Розчин, що утворився, підкислюють 20%-ю сульфатною кислотою і спостерігають зміну кольору водного розчину і утворення осаду вихідної сполуки.
Примітка: *) Кислий фільтрат переносять в широкий стакан і обережно нейтралізують додаванням крейди або соди до призупинення виділення діоксиду Карбону.
Примітка: **) Якщо виникає необхідність в очистці, то 2,4-динітрофенол розчиняють в 150 мл киплячої води і гарячим фільтрують на попередньо нагрітій лійці об’ємом 100 мл. При повільному охолодженні відбувається кристалізація сполуки у вигляді світло-жовтих пластинок. Осад відокремлюють фільтруванням. Вимірюють температуру плавлення.
Лабораторна робота № 3.4
СИНТЕЗ ПІКРИНОВОЇ КИСЛОТИ НІТРУВАННЯМ 2,4-ДИНІТРОФЕНОЛУ
Рівняння реакції:
Реактиви:
2,4-динітрофенол 1 г (0,0054 моль);
Нітратна кислота (~56%, d=1,345) 3 мл;
Сульфатна кислота (~94%, d=1,84) 10мл.
Устаткування: див. рис. 3.2.
В тришийкову колбу об'ємом 100 мл, що занурена в баню водою і обладнана мішалкою, зворотним холодильником та термометром (рис. 3.2), вміщують 3 мл нітратної кислоти і при розмішуванні 10 мл сульфатної кислоти. До приготованої нітруючої суміші додають 1 г 2,4-динітрофенолу. Масу при розмішуванні витримують на киплячій водяній бані дві години. Охолоджену масу виливають при розмішуванні скляною паличкою в стакан з 50 мл води. При цьому відбувається виділення осаду пікринової кислоти. Масу охолоджують, занурюючи стан в воду з кригою. 2,4,6-Тринітрофенол відокремлюють фільтруванням в вакуумі на лійці з впаяною пористою скляною пластинкою. Ретельно відсмоктують рідину. Осад на лійці промивають двічі по 5 мл холодної ~5%-ї хлоридної кислоти, яку готують змішуванням 7 мл води і 3 мл концентрованої хлоридної кислоти. Знову ретельно відсмоктують рідину*). Пікринову кислоту сушать при кімнатній температурі. Визначають вихід. Вимірюють температуру плавлення (за літературними даними т. пл. 122 оС) капілярним методом і депресію температури плавлення з вихідною сполукою.
Досліджують кислотні властивості 2,4,6-тринітрофенолу. Для цього на кінці шпателю в пробірку вміщують тринітрофенол, додають 2-3 мл води і нагрівають до розчинення. За допомогою скляної палички наносять краплю розчину на універсальний індикаторний папірець і відзначають зміну кольору.
Примітка: *) Кислий фільтрат переносять в широкий стакан і обережно нейтралізують додаванням крейди або соди до призупинення виділення діоксиду Карбону.