3. Методические указания по изучению учебного материала по теме Введение

При изучении данной темы необходимо обратить внимание на методы исследования химического состава веществ, их классификации по различным критериям. Требования, предъявляемые к анализу. Качественный и количественный анализ. Аналитические реакции и реактивы, требования к ним. Значение аналитического контроля технологических процессов. Правила техники безопасности работы в лаборатории.

Вопросы для самоконтроля

1. Понятие «аналитическая химия» и «химический анализ».

2. Задачи аналитической химии.

3. Значение аналитической химии.

Литература [3], с.68-73, 80-93,113-118

Методические указания по теме 1.1. Тема 1.1. Классификация катионов и анионов

При изучении данной темы необходимо обратить внимание на сущность качественного химического анализа веществ, качественные реакции и требования к ним, методы выполнения качественных реакций. Следует уяснить, что является дробным, а что систематическим методом качественного анализа, виды классификации ионов, положительные стороны метода кислотно-основной классификации катионов и анионов на аналитические группы.

Вопросы для самоконтроля

1. Какие реакции называются аналитическими? Признаки аналитических реакций.

2. Что такое реактив?

3. В чем сущность анализа, проводимого сухим и мокрым путем?

4. Что такое систематический ход анализа?

5. В чем разница между макро-, микро- и полумикрометодами? Назовите преимущества полумикроанализа.

6. Что такое специфические реакции и реактивы? Приведите примеры специ­фических реакций. Объясните значение специфических реакций и реактивов в анализе смеси катионов.

7. Что такое чувствительная реакция? Приведите примеры.

8. Перечислите условия выполнения химических реакций.

9. Что такое аналитическая группа и групповой реактив?

10. Что положено в основу кислотно-основной классификации катионов на группы?

11. На какие аналитической группы делятся кантоны?

12. Что положено в основу классификации анионов на аналитические группы?

13. На какие аналитической группы делятся анионы?

Литература [ 3 ], с.22-38

Методические указания по теме 2.1. Техника подготовки к проведению анализа

При изучении данной темы необходимо обратить внимание на:

• технику безопасности при работе с химической посудой;

• технику работы с аналитическими весами;

• методы разделения веществ и их очистки от примесей.

Вопросы для самоконтроля

1. Как можно очистить от примесей неорганические вещества?

2. Как можно очистить от примесей органические вещества?

3. Какие моющие средства можно использовать для удаления неорганических загрязнений?

4. Какие моющие средства можно использовать для удаления неорганических загрязнений?

Литература [3], с. 215-227

Методические указания по теме 2.1. Гравиметрический (весовой) метод анализа

При изучении данной темы необходимо обратить внимание на:

• вычисление результатов по данным анализа;

• вычисление погрешности анализа.

Гравиметрические (весовые) определения разнообразны, но их можно разделить на три типа.

Первый тип – когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.

По этому типу делают анализы на определение зольности, CaO в кальците, МgО в магнезите, нерастворимых веществ, сухого остатка.

Формула расчета по этому типу имеет вид:

 _(%)=m_{(остатка)}  100%/m_{(навески),}

где m_{(остатка)} – масса остатка после прокаливания до постоянной массы;

m_(н) – масса навески, взятая для анализа.

Второй тип – когда определяемая составная часть полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается.

Расчет массовой доли ведут по формуле:

 _(%)=m_{(остатка)}  100 %/ m_{(навески)},

где m_{(остатка)} – разность между массой навески до и после высушивания;

m_(н) – масса навески вещества, взятая для анализа.

По этому типу анализируют сырье на содержание гигроскопической воды (влажность), также определяют кристаллизационную воду в кристаллогидратах (типа BaCI₂2H₂O), СО₂ в кальците и магнезите.

Во влажном или воздушно-сухом состоянии в веществе присутствует внешняя или гигроскопическая вода. Сухое или (абсолютно сухое) вещество получают высушиванием при 105-110°С. При этом удаляется гигроскопическая и внешняя влага. Для вычисления содержания компонента в сухом веществе массу определяемого компонента относят к массе сухой пробы. Для расчета используют формулу:

 (в-ва)  100 %

 (абсолютно сухого вещества) = 

100 % –  (H₂O)

где: ω (в-ва) массовая доля вещества;

ω (Н₂О) – массовая доля воды в определяемом веществе.

Третий тип – когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок в большинстве случаев прокаливают. При этом аморфные осадки изменяют свой химический состав, теряя воду, а кристаллические – нет. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую. Например, при анализе сплава на содержание AI его осаждают в виде AI(OH)₃.

AI³⁺ + 3OH^- =  AI(OH)₃

при прокаливании AI(OH)₃ разлагается

2AI(OH)₃  AI₂O₃ + 3H₂O 

AI(OH)₃ – осаждаемая форма;

AI₂O₃ – весовая форма.

Иногда химический состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Например, при определении бария осаждаемая и весовая форма – BaSO₄.

Расчет массовой доли ведут по формуле:

m_осадка  100 %  F

 (о.в.) = 

m (н)

где: m_(O) - масса осадка, получаемого в результате прокаливания до

постоянной массы;

m_(н) - масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;

F - фактор пересчета, равный отношению молярной массы экви-

валента определяемого вещества к молярной массе эквива-

лента весовой формы.

По этому типу, в основном, делают все анализы. Когда нужно определить составную часть смеси (сплава).

Кроме расчета массовой доли компонента часто приходится рассчитывать массу навески анализируемого вещества. Масса навески пробы для анализа должна быть такой, чтобы массу взвешиваемой (весовой, гравиметрической) формы осадка можно было бы определить на аналитических весах с погрешностью не превышающей допустимого значения.

Обычно по техническим условиям допустимая погрешность анализа составляет десятые доли процента. Для соблюдения такого требования масса весовой формы осадка должна быть не менее 100 мг. При очень большой массе осадка возрастает количество реактивов и объем растворов, что затрудняет работу. Поэтому массу весовой формы осадка ограничивают в пределах нескольких десятых долей грамма путем выбора соответствующей исходной навески анализируемого вещества.

При этом нужно учесть, что если не известна масса остатка для первого и второго типа весовых определений, то ее принимаем равной от 0,01– 0,1 г.

Для третьего типа весовых определений массу осадка принимаем (если она не известна) в зависимости от формы осадка:

для кристаллических 0,3 – 0,5 г.;

для аморфных 0,1 – 0,3 г.

Часто для анализа веществ по третьему типу весовых определений необходимо рассчитать объем растворителя (осадителя), необходимый для проведения анализа. Теоретической основой этих расчетов является закон эквивалентов: все вещества реагируют друг с другом нацело в количествах, пропорциональных их эквивалентам.

Причем, если растворитель (осадитель) вещество летучее, его берут в два-три раза больше рассчитанного, если нелетучее – в полтора раза больше рассчитанного.

Расчет начальной навески или объема осадителя (растворителя) носит приближенный характер и рассчитывается до второго знака.

Например: Навеска каменного угля массой 1,9982г. после удаления влаги стала весить 1,8612г. Определить массовую долю гигроскопической влаги в угле.

Дано: Решение:

Это определение относится ко второму типу, поэтому применяем формулу:

m(нав.) = 1,9982г 1.1 ω (Н₂О) =

m (ост.) = 1,8612г ω (Н₂О) =

ω (Н₂О) - ?

Ответ: ω (Н₂О) = 6,88%