2.3.3. Методика определения содержания серебра в кинопленках

Для определения содержания серебра в кино-фотоматериалах использовалась методика ОСТ 19-3-84 /12/.

Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании раствором тиоацетамида в щелочной среде серебросодержащего фиксирующего раствора, полученного после фиксирования в нем светочувствительного слоя.

Проведение анализа:

От каждой кинофотопленки отмеряется образец определенной длины, после чего образец складывается «гармошкой», далее помещается в стакан, затем в стакан приливается 100 мл фиксирующего раствора, после этого в течение 15 мин при тщательном перемешивании происходит растворение галоидного серебра.

Полученный раствор количественно переносится в мерную колбу вместимостью 250 мл. Образец, оставшийся в колбе, промывается в течении 1-2 мин. 2%-ым раствором сульфита натрия 3-4 раза, слив промывного раствора осуществляется в ту же мерную колбу. Затем содержимое колбы доводится до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивается.

В стакан для потенциометрического титрования пипеткой переносится проба анализируемого раствора – 20 мл. Затем в стакан добавляется 10 мл 0,4%-ного раствора желатина, 20 мл смеси едкий натр – трилон Б и 50 мл дистиллированной воды.

Полученный раствор потенциометрически тируется 0,01Н раствором тиоацитамида при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки.

Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки цифр на экране. Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту потенциала в области 240-400 mV.

Содержание металлического серебра (А), г/1000м, вычисляют по формуле:

0,001079 - количество серебра эквивалентное 1 мл 0,01н раствора тиоацетамида;

V₁ - объем 0,01 раствора тиоацетамида, пошедшее на титрование, мл;

К -коэффициент поправки 0,01Н раствора тиоацетамида;

- длина образца кинопленки, взятого для анализа;

V₂ - объем пробы, мл.

Состав фиксирующего раствора:тиосульфат натрия – 200 г/л,вода – 1 л.

Экспериментальные данные приведены в табл. 2.6.

Таблица 2.6

Экспериментальные данные по титрованию фиксирующих растворов

Объем тиоацетамида, мл	mV
	PF 2	DN 21	DP 31	TF 12d
1	2	3	4	5
0	240	241	257	279

Продолжение табл. 2.6

1	2	3	4	5
0,1	241	242	258	280
0,2	243	243	260	281
0,3	248	246	261	283
0,4	247	250	262	286
0,5	247	253	263	289
0,6	251	255	264	293
0,7	254	260	265	295
0,8	256	262	267	302
0,9	259	266	270	306
1,0	261	278	271	316
1,1	265	270	272	338
1,2	268	272	274	358
1,3	272	275	276	400
1,4	277	277	278	421
1,5	284	280	283	434
1,6	294	282	285
1,7	307	286	287
1,8	367	290	292
1,9		294	293
2,0		311	300
2,1		318	305
2,2		390	310
2,3		396	317
2,4			338
2,5			392
2,6			419

Результаты содержания серебра в кинопленках PF 2, DN 21, DP 31, TF 12d приведены в табл. 2.7. и на рис. 2.2.

Таблица 2.7

Содержание серебра в кинофотоматериалах

Тип пленки	Содержание серебра, г/1000м
1	2
PF 2	102,5
DN 21	121,1
DP 31	111,0
TF 12d	116,0

Рис. 2.2 Содержание серебра в черно-белых кинофотоматериалах

Таблица 2.8

Сравнение содержания серебра в кинопленках (2010, 2014 гг)

Тип кинопленки	Содержание серебра, г/1000м
	2010 г	2014 г
1	2	3
DN 2 (ТАЦ)	158,7	-
DN 21 (ТАЦ)	145,3	-
DN 21 (ПЭТФ)	-	121,1
PF 2 (ТАЦ)	103,9	-
PF 2 (ПЭТФ)	-	102,5
DP 3 (ТАЦ)	130,4	-
DP 31 (ПЭТФ)	-	111,1
TF 12d (ПЭТФ)	-	116,2

Как видно из табл. 2.8 современные кинопленки на ПЭТФ основе содержат меньшее количество серебра. Эти данные хорошо согласовались и со временем осветления кинопленок.