Примерный выход золы из некоторых видов проб (% к сырой массе)

Наименование пробы	Выход золы, %	Наименование пробы	Выход золы, %
Трава	2,0	Мясо	1,0 – 1,5
Сено	4,25 – 5,0	Молоко	0,7 – 1,2
Солома	5,0 – 7,0	Кость	35,0 – 70,0
Корнеплоды	1,0 – 1,16	Вода	Различный зависимости от степени минерализации
Зерно (различное)	3,0 – 4,0
Мякина (различная)	8,9 – 11,5

После некоторого остывания озоленые пробы переносят из муфеля в экси-катор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Вычитая из общей массы тигля с золой массу тигля, определяют массу полученной золы, пробы.

Рассчитывая коэффициент озоления (коэффициент зольности) пробы (М), который будет использован для пересчета радиоактивности золы на радиоактивность сырой пробы. Для твердых проб коэффициент озоления М рассчитывают по формуле:

М = m₂ /m₁ (78)

где m₁ - масса взятой сырой навески для озоления, г;

m₂ - масса полученной золы, г.

Для жидких проб (молоко, вода) этот коэффициент находят по формуле:

М=m₂/V•10³, (79)

где V – объем пробы, л;

m₂ – масса полученной золы, г;

10³ – коэффициент перехода от литра к миллилитрам.

Готовую золу растирают до мелкого порошка обратным (узким) концом пестика в той же чашке или тигли, затем отвешивают на стандартной алюминиевой подложке 200 или 300 мг, тщательно разравнивают и уплотняют через кальку. Проводят радиометрию и рассчитывают удельную суммарную бета-радиоактивность исследованной пробы объекта.

5.2 Подготовка проб к исследованию

Величина средней пробы должна быть такова, чтобы масса полученного зольного остатка была достаточно для выполнения двух радиохимических исследований (40-60 грамм). Далее проводят предварительную обработку проб, заключающуюся в их минерализации. Используемые при этом методы могут быть различны в зависимости от вида исследуемого материала, химической породы определяемых радионуклидов, схемы радиохимического анализа. Процесс минерализации проб состоит из 3-х последовательных этапов -высушивания, обугливания и озоления.

Высушивание проб. Измельченные и взвешенные пробы грубых, сочных и концентрированных кормов предварительно подсушивают на солнце или в помещении, затем в сушильном шкафу при температуре 80-100°С до постоянной массы.

Пробы молока (объемом 3 л.) подкисляют соляной или уксусной кислотой, вносят необходимые количества носителей стронция, иттрия, цезия (свинца, если его определяют), упаривают (в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами) до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100°С до постоянной массы сухого остатка.

Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, измельчают, взвешивают, подсушивают при комнатной температуре, затем на лотках сушат в сушильном шкафу.

Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга, измельчают, взвешивают и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150°С в течении 2-3 часов.

Концентрирование водных проб достигается упариванием с последующим озолением и радиометрией сухого остатка.

Обугливание проб. После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитах под вытяжным шкафом Обугливание растительных проб производят сжиганием в жестяных баках, прикрытых крышками во избежание воспламенения материала. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновения дыма.

Озоление проб. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400-500°С, а пробы костей – при 500-600°С. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно во избежание возгорания материала и потери радионуклидов цезия – 137 , свинца – 210, йода – 131. Продолжительность озоления различна в зависимости от количества и вида органических соединений в пробе: оптимальным временем для растительных проб считают 2-4 часа; для мяса, молока, костей, корнеклубнеплодов – 15-25 часов. Внешним признаком готовности золы является ее цвет – светло-серый. Для достижения такого состояния зольного остатка может быть затрачено значительное количество времени, а это в свою очередь связано с потерями определяемых радионуклидов. Для ускорения процесса озоления золу периодически обкапывают таким количеством царской водки, чтобы капли кислоты не стекали на дно и стенки фарфоровой посуды. Для более быстрого выжигания органических частиц рекомендуется также периодическое перемешивание золы в фарфоровых чашках. В случае указанного времени термической обработки зола не приобрела светло-серого цвета, проводят ее доозоление уже в процессе радиохимического анализа после внесения в пробу носителя.

После окончания процесса озоления остывший до комнатной температуры зольный остаток взвешивают для определения коэффициента озоления (К_оз, который представляет собой массу золы в граммах, полученную из 1 кг сырой пробы:

К_оз= m/ М (80)

где m - масса золы в г.; М - масса сырой исходной пробы в кг.

При определении коэффициента озоления следует иметь в виду, что получаемая зола гигроскопична, поэтому сразу же после ее взвешивания отбирают навеску золы на радиохимический и радиометрический анализы. При проведении указанных исследований в более поздние сроки золу взвешивают повторно с повторным расчетом коэффициента озоления.

Переведение проб в раствор. Доозоление. Способ переведения зольных остатков и содержащихся в них радионуклидов в раствор зависит от химических свойств определяемых элементов и используемых радиохимических методик. Но во всех случаях (исключая определение йода-131), если зольный остаток недостаточно полно минерализован (зола имеет темный, темно-серый цвет), его необходимо доозолить для предотвращения потерь радиоизотопов при растворении. Для этого отвешивают навеску золы 20-30 г, помещают ее в фарфоровую чашку или в термостойкий химический стакан, вносят носители определяемых радионуклидов, увлажняют золу концентрированной азотной кислотой с добавлением 2-3 мл пергидроля и выпаривают досуха на электроплитке или газовой горелке. После этого чашку помещают в муфельную печь с температурой 300-350°С на 20 мин. Затем чашку охлаждают и указанные операции доозоления повторяют не менее 2-3 раз для растительных проб, а для проб молока, мяса, костей – до светло-серого цвета золы. Затем золу обрабатывают один раз концентрированной соляной кислотой из расчета 2-3 мл соляной кислоты на 1 г золы. Кислоту упаривают досуха, сухой остаток растворяют при нагревании (0,5 час.) в 200-250 мл соляной кислоты, отделяют не растворившийся осадок фильтрованием, фильтр промывают горячим раствором 1 н НС1 (50-100мл.). Фильтрат используют для определения радионуклидов.

При определении стронция-90 в продуктах животноводства после доозоления азотной кислотой сухой остаток растворяют при нагревании и в минимальном количестве концентрированной NНО, (из расчета 4-5 мл на 1 г золы).