ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №2

Методи визначення вмісту вуглеводів

Мета роботи - ознайомитися з методами визначення вмісту вуглеводів, дати оцінку точності кожного з них.

Визначення вуглеводів поляриметричним методом

Основні теоретичні положення

Поляриметричний метод визначення сахарози заснований на здатності вуглеводів обертати площину поляризації променя світла, а також на властивості органічних речовин, молекула яких має асиметричний атом вуглецю, обертати площину поляризованого променя.

При проходженні поляризованого світла крізь шар оптично активної речовини, площина поляризації змінює своє положення, обертаючись вправо або вліво на деякий кут, який називають кутом обертання площини поляризації .Обертання площини поляризації вправо позначають “+”, вліво – “-”. Величина кута повороту залежить не тільки від оптичної активності речовини, але й від умов вимірювання.

Тому для кількісного визначення оптичної активності речовин прийнята температура 20С при використанні жовтого світла натрієвого полум’я і позначають питому обертаючу здатність речовини []_Д²⁰, де Д – довжина хвилі світла, 20 – температура вимірювання, одиниці вимірювання []_Д²⁰ – дугові градуси. Шкалу сахариметра калібрують за розчином хімічно чистої сахарози 1S відповідає 0,26 г сахарози. Наважку 26 г і довжину трубки 200 мм вважають нормальними.

Працювати з нормальною або кратною їй наважкою зручно і швидко.

Оптична схема сахариметрів, які застосовують у харчовій промисловості, побудована на використанні призми Корню в якості поляризатора і простого клинового кварцового компенсатора. Хід променів показано на рис.1.

Світло від електролампи проходить крізь матове скло або світлофільтр, збирається у пук конденсатором і направляється у поляризатор. Ця частина називається освітлювальним вузлом. Він відділяється захисним склом 6. між захисним склом 6 і7 знаходиться камера, де розміщується поляриметрична трубка.

1 - електролампа; 2 - світлофільтр; 3 - матове скло; 4 - конденсор; 5 - поляризатор; 6,7,16 - захисне скло; 8 - рухомий кварцовий клин; 9 - скляний контр клин;

10 - нерухомий кварцовий клин; 11 - аналізатор; 12,13 - лінзи зорової труби; 14 - окуляр; 15 - відображу вальна лінза; 17 - шкала; 18 - ноніус; 19,20 - лінзи лупи.

Рисунок 1 – Оптична схема сахариметра

Рисунок 2 – Поляриметричні трубки.

Захисне скло 7 відділяє вимірювальний вузол. Поляризоване світло проходячи крізь розчин і захисне скло 7, потрапляє у клиновий кварцовий компенсатор, потім входить у аналізатор, який поставлений на напівтінь до поляризатору. Частина світла потрапляє на відображу вальну лінзу і крізь захисне скло освітлює шкалу і ноніус.

Сахариметр СУ-4 дозволяє вимірювати обертання площини від 40 до 100⁰S з точністю 0,1⁰S.

Повіряють сахариметр за двома контрольними кварцовими платівками.

Чутливість приладу 0,05⁰S.

1 - траверса; 2 - поляризатор; 3 - регулюючі гвинти; 4 - освітлювальний вузол; 5 - обойма з світлофільтрами; 6 - камера;

7 - вимірювальний вузол; 8 - гвинт для установки шкали; 9 - лупа; 10 - гвинт для переміщення компенсатора.

Рисунок 3 – Сахариметр СУ-4.

Порядок роботи на приладі:

включають джерело світла;

підганяють за своїм оком окуляр зорової труби і відлікову лупу;

без поляриметричної трубки прилад установлюють на нульове положення;

отримують поворотом гвинта 10 однорідності в освітленні обох половин поля зору, нульові поділки шкали повинні співпадати;

готують розчин, який повинен бути зовсім прозорим;

два-три рази споліскують розчином поляриметричну трубку і заповнюють її розчином, що аналізують;

заповнюють трубку розчином так, щоб рідина з’явилася над краєм трубки у вигляді меніску;

обережно покривають меніск покривним склом, щоб не потрапило повітря в трубку;

загвинчують гайку, протирають до блиску покривне скло з обох кінців і розміщують трубку в камері;

установлюють поле зору на напівтінь і роблять відлік за шкалою з точністю 0,1⁰S.

За результатом трьох вимірювань виводять середньоарифметичне значення кити обертання площини .

Засоби вимірювання , допоміжні пристої і матерали

• сахариметр СУ-4;

• аналітичні ваги;

• мірні колби на 100 см³;

• термометр від 0 до 100⁰С;

• піпетки на 5, 10,25 см³;

• вода дистильована;

Проведення дослідження

У бюксі на аналітичних вагах зважують 26,000 г цукру(рафінад попередньо розтирають у ступці), розчиняють його в гарячій дистильованій воді та переносять без втрат в суху мірну колбу на 100 мл. Колбу заповнюють водою майже до мітки, термостатують 25-30 хв при температурі 20 ºС і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Розчин добре перемішують і фільтрують. Для запобігання випарюванню води під час фільтрації лійку накривають годинниковим склом. Фільтрат поляризують у трубці довжиною 200 мм. За положенням нуля ноніуса на шкалі безпосередньо визначають вміст сахарози (%) у цукрі. Остаточний результат встановлюють як середнє значення з п’яти вимірювань з точністю до 0,01% і перераховують на сухі речовини цукру:

С_с = ,

де С_с1 – вміст сахарози у повітряно-сухій наважці цукру, %;

W – вологість цукру, %.

Для визначення вологості у бюксі діаметром 50 мм та висотою 30 мм зважують на аналітичних вагах приблизно 10 г цукру. Товщина шару на дні бюкса повинна становити приблизно 5 мм. Бюкс з наважкою розміщують у сушильну шафу і висушують при температурі 130 ºС протягом 15-17 хв. Після висушування бюкс закривають кришкою, охолоджують в ексикаторі, зважують і розраховують вологість цукру (у%).

Результати аналізу заносять у табл. 1, 2.

Таблиця 1 – Результати висушування цукру

№ дослі- ду	Маса поро-жнього бюкса, г	Маса бюкса з наважкою, г		Вологі- сть, W, %	Вологі- сть, Wc , %	Абсо- лютна похибка, ∆ѡ, %	Віднос- на похибка, δѡ, %
		До висушу- вання	Після висушу- вання
1
2

Таблиця 2 – Результати визначення вмісту сахарози в цукрі.

№ досліду	Вміст сахарози в цукрі,%	Середнє значення вмісту сахарози в цукрі, %	Вміст сахарози в цукрі у перерахунку на сухі речовини,%
1
2

Контрольні питання

1. Яке світло називається поляризованим ?

2. Від чого залежить величина кута обертання ?

3. У яких одиницях визначається питома обертальна здатність речовини ?

4. Як працює оптична схема поляриметра ?

5. Назвіть основні недоліки поляриметричного методу.

Визначення вмісту редукуючих цукрів методом Мюллера Основні теоретичні положення

Метод Мюллера є стандартним у цукровому виробництві, де необхідно визначити редукуючи цукри в присутності великої кількості сахарози.

Реактив Мюллера складається з сульфату міді, сегнетової солі та карбонату натрію.

Метод визначення ґрунтується на окисненні редукуючи цукрі сіллю двовалентної міді та прямому визначенні відновленої міді в присутності її окисненої форми.

До утворення осаду Сu₂O додають надлишок титрованого розчину йоду, який окислює одновалентну мідь за реакціями:

2 I₂ + 2H₂O = 4HI + O₂,

2 Сu₂O + O₂ = 4 CuO,

СuO + 2 HI = CuI₂ + H₂O,

2СuI₂ = Сu₂I₂ +I₂.

Розчинення оксиду міді (І) відбувається в кислому середовищі. Остання реакція зворотна, але у присутності надлишку йоду рівновага зсувається вліво, що забезпечує повне перетворення Сu₂O в CuI_{2 .}

Непрореагований йод титрують розчином тіосульфіту натрію, а за різницею об’ємів розчинів взятого на реакцію йоду і тіосульфату натрію, витраченого на титрування, знаходять кількість прореагованного йоду.

Для аналізу використовують 1/30 н. розчину йоду і тіосульфату з врахуванням того, що 1 мл 1/30 н. розчину йоду, витраченого на окиснення оксиду міді (І), відповідає 1 мг інвертного цукру.

Відновлення інвертного цукру при визначенні цим методом відбувається повільніше, ніж в інших методах, але при цьому сахароза майже не окиснюється і визначення інвертного цукру стає точнішим.