1.2.1 Общие испытания на примеси неорганических ионов

Лабораторная работа 1.2.1

Испытания на наличие примесей хлоридов

Испытания основаны способности ионов серебра образовывать с хлоридами, в зависимости от их содержания, белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, не исчезающие от прибавления азотной кислоты. Поэтому определение проводят в азотнокислой среде:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓

Осадок хлорида серебра легко растворим в аммиаке. При этом образуется бесцветный комплекс хлорида диаммиаката серебра:

AgCl + 2NH₃ → [Ag(NH₃)₂]Cl

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора хлорид-ионов, навеску прокаленного хлорида натрия массой 0,0660 г растворяют водой в мерной колбе на 100 мл и доводят раствор до метки (раствор А). 0,5 мл раствора А разбавляют водой до 100 мл (раствор Б). Этот раствор является эталонным и содержит 2 мкг иона С1^- в 1 мл.

В качестве объекта испытаний выбран меди сульфат. Навеску препарата массой 0,40 г. взвешенную с точностью до 0,01 г, растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталонного раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и по 0,5 мл 0,02 М раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин. сравнивают интенсивность появившейся опалесценции в проходящем свете на темном фоне. При этом исследуемый и эталонный растворы должны быть в одинаковых пробирках.

Хлоридов в препарате допускается не более 0,005%. Результаты испытания оформляют в виде таблицы 1.2.1.

Табл. 1.2.1

Результаты испытаний на наличие примесей

Препарат и его химическая формула		Допустимое содержание примеси, %	Результаты испытания	Соответствие требованиям фарм. статьи

Лабораторная работа 1.2.2

Определение примесей сульфатов

Испытание основано на способности растворимых солей бария осаждать сульфат-ионы из растворов. При этом наблюдается появление белого осадка или опалесценции, не исчезающих от прибавления разведенной НС1. Поэтому определение проводят в солянокислой среде.

Ва²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора сульфат-ионов, навеску сульфата калия массой 0,1810 г, высушенного при 100-105⁰С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют водой до 100 мл (раствор Б). Этот раствор содержит 10 мкг ионов SO₄²ˉ в 1 мл.

В качестве объекта для испытаний выбран препарат калия йодида. Навеску препарата массой 3,00 г, с точностью до 0,01 г, растворяют в 30 мл воды. К 10 мл полученного раствора и одновременно к 10 мл эталонного раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной НС1 и по 1 мл раствора ВаС1₂, перемешивают и через 10 мин. сравнивают интенсивность опалесценции обоих растворов.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивнее, чем в эталоне. Наблюдение проводят в проходящем свете на темном фоне.

Результаты исследования оформляют в виде таблицы 1.2.1. Примеси сульфатов в препарате допускается не более 0,01%.