- •Введение
- •Общие методы исследования доброкачественности лекарственных препаратов
- •Методы установления физических, химических свойств
- •Определение растворимости препаратов, окраски, прозрачности и степени мутности растворов препаратов
- •Условные термины растворимости и их сокращенные обозначения
- •Результаты определения растворимости лекарственных препаратов
- •Эталоны прозрачности и степени мутности взвесей
- •Выполнение работы
- •Состав эталонов окраски
- •Контрольные вопросы
- •1.1.2 Определение летучих веществ и воды
- •Лабораторная работа 1.1.4
- •Условия определения потери в массе при высушивании
- •Результаты определения потери в массе при высушивании
- •Контрольные вопросы
- •Определение золы и остатка после прокаливания
- •Лабораторная работа 1.1.5
- •Контрольные вопросы
- •Определение примесей в лекарственных препаратах
- •1.2.1 Общие испытания на примеси неорганических ионов
- •Результаты испытаний на наличие примесей
- •Лабораторная работа 1.2.3
- •Лабораторная работа 1.2.4
- •Определение примесей солей железа
- •Лабораторная работа 1.2.6
- •Лабораторная работа 1.2.8
- •Контрольные вопросы
- •Анализ неорганических лекарственных препаратов
- •2.1 Общие реакции на подлинность неорганических препаратов
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Фармакопейный анализ некоторых неорганических
- •Лекарственных препаратов
- •Лабораторная работа 2.2.1
- •Установление подлинности и количественное определение
- •Результаты испытаний на подлинность лекарственного
- •Результаты количественного определения лекарственного препарата*
- •Лабораторная работа 2.2.2 Установление подлинности и количественное определение
- •2.3 Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов
- •2.3.1 Алифатические лекарственные препараты
- •2.3.2. Ароматические лекарственные препараты
- •2.4 Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства
- •2.4.1 Анализ однокомпонентных жидких лекарственных форм
- •2.4.2 Анализ двухкомпонентных лекарственных форм Лабораторная работа 2.4.2.1 Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственной формы
- •Приложение 1
- •Литература
- •Оглавление Введение………………………………………………………………… ..1
- •1. Общие методы исследования доброкачественности
Контрольные вопросы
1. Что подразумевается под термином «растворимость»? Какие условные термины приняты для растворимости и что они обозначают?
2. Как рассчитать массу навески препарата для определения растворимости в органических растворителях?
3. Какими эталонами определяется прозрачность и степень мутности растворов? Одинакова ли методика определения этих показателей.
4. Сколько эталонов применяют для определения окраски растворов? Как они готовятся?
5. В течение какого срока можно применять исходные, основные и эталонные растворы для определения окраски жидкостей?
6. Какой основной раствор можно использовать для приготовления эталона окраски при испытании растворов, если они должны быть бесцветными? Какова методика этого определения?
1.1.2 Определение летучих веществ и воды
Для определения летучих веществ и воды используют методы высушивания и дистилляции, а также титриметрический метод Фишера, для определения воды. Выбор метода определяется частной фармакопейной статьей.
Метод высушивания. Метод применяют для определения потери в массе при высушивании. Потери могут быть за счет содержания в препарате воды и летучих веществ (эфирных масел, летучих кислот, аминов и т.д.).
Испытания выполняют по методикам, указанных в соответствующих частных статьях на препараты (см. табл. 1.1.6). Чаще всего препарат выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100-105оС или 110оС до постоянной массы. Для некоторых препаратов не требуется предварительное доведение до постоянной массы, а указывается температура и продолжительность сушки. Легко разрушающиеся при нагревании вещества выдерживают в вакуум эксикаторах без нагревания (адреналина гидротартрат).
Бюкс, в который помещают навеску, предварительно доводят до постоянной массы при нагревании. Доведенным до постоянной массы бюкс считается при условии, если два последующих взвешивания после высушивания в течение 1 ч. дают разницу в массе, не превышающую 0,0005 г.
Первое взвешивание бюкса с препаратом проводят после высушивания в течение 1-1,5 ч., а охлаждение проводят в эксикаторе в течение 30-50 мин.
Определение воды. Метод основан на измерении объема воды, отогнанной из испытуемого препарата. При этом к измельченному препарату (обычно растительное сырье) добавляют органический растворитель и нагревают до кипения. При совместном присутствии органического растворителя и воды, перегонка происходит при температуре более низкой, чем у каждой из жидкостей. В качестве органических растворителей рекомендованы ксилол и толуол.
Погрешность метода велика вследствие задержки капель воды на стенках холодильника и приемника, а также за счет образования эмульсии в пограничном слое двух жидкостей. Для повышения точности определений рекомендуется использование достаточно больших масс препаратов – 10-20 г.
Определение воды реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор диоксида серы, йода и пиридина в безводном метаноле. Метод основан на окислении диоксида серы йодом в присутствии воды. Продукты реакции (H2SO4 и HI) связываются пиридином, что сдвигает равновесие реакции вправо.
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5N.HI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N.HOSO3CH3
Реактив Фишера должен содержать избыток диоксида серы по отношению к йоду и избыток пиридина по отношению к диоксиду серы и иоду. При этих условиях реакция прекратится, когда свяжется вся вода. Для определения воды навеска измельченного препарата помещается в сухую колбу, куда приливают немного метанола и титруют реактивом Фишера до перехода окраски из желтой в красно-оранжевую.