3. Определение золы и остатка после прокаливания

лекарственных препаратов

Важной характеристикой доброкачественности лекарственного препарата, является масса общей золы и остатка после прокаливания, масса золы, нерастворимой в соляной кислоте и масса сульфатной золы.

Определение общей золы и остатка после прокаливания. Данное испытание основано на взвешивании золы, полученной при сгорании органических веществ или остатка, образующегося при прокаливании неорганических и элементоорганических соединений.

Методика определения заключается в том, что указанную в частной статье навеску препарата (1-3 г) помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель. При определении золы препарат сжигают при минимальной температуре до обугливания и полного сгорания угля. При установлении массы остатка после прокаливания препарат нагревают в тигле до полного удаления летучих веществ, а затем постепенно повышают температуру до полного прокаливания при красном калении (около 300^оС). Быстрое повышение температуры может привести к сплавлению золы и спеканию ее со стенками тигля, что затруднит доступ воздуха к частицам угля и задержит их полное сгорание.

При определении золы у растительных объектов во избежании потерь используют тигель с крышкой. Сжигание начинают при закрытой крышке, в дальнейшем крышку открывают.

По окончании прокаливания тигель остужают в эксикаторе. Прокаливание проводят до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,0005 г.

Определение золы, нерастворимой в НС1. Обычно такое испытание проводят с растительными объектами, содержащими, как правило, кремнезем, силикаты и механические примеси. Установление наличия таких нерастворимых в НС1 примесей используют для качественной характеристики препарата.

Для выполнения испытаний берут остаток после сжигания вещества, полученного при установлении общей золы. Навеску препарата при этом увеличивают до 5 г. К остатку в тигле приливают 3-5 мл разведенной НС1, накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Осадок фильтруют через беззольный фильтр, после чего фильтр высушивают, сжигают , прокаливают и после охлаждения взвешивают в том же тигле, доведя до постоянной массы.

Определение сульфатной золы. В зависимости от условий сжигания и прокаливания одни и те же органические препараты могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так соли органических кислот могут образовывать способные разлагаться карбонаты или оксиды, способные восстанавливаться углем. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Для стабилизации этих процессов рекомендуется проводить определение золы в присутствии концентрированной серной кислоты. При этом соли различных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и высокой термической стойкостью, поэтому получаются хорошо воспроизводимые результаты. Образовавшаяся сульфатная зола используется для последующего определения примесей тяжелых металлов.

Получают сульфатную золу нагреванием до удаления летучих веществ, а затем прокаливания до постоянной массы препарата, смоченного 0,5-1 мл концентрированной серной кислоты. Если частная статья указывает, что сульфатная зола должна быть невесомой, то ее масса должна быть менее 0,0005 г.