- •Введение
- •Общие методы исследования доброкачественности лекарственных препаратов
- •Методы установления физических, химических свойств
- •Определение растворимости препаратов, окраски, прозрачности и степени мутности растворов препаратов
- •Условные термины растворимости и их сокращенные обозначения
- •Результаты определения растворимости лекарственных препаратов
- •Эталоны прозрачности и степени мутности взвесей
- •Выполнение работы
- •Состав эталонов окраски
- •Контрольные вопросы
- •1.1.2 Определение летучих веществ и воды
- •Лабораторная работа 1.1.4
- •Условия определения потери в массе при высушивании
- •Результаты определения потери в массе при высушивании
- •Контрольные вопросы
- •Определение золы и остатка после прокаливания
- •Лабораторная работа 1.1.5
- •Контрольные вопросы
- •Определение примесей в лекарственных препаратах
- •1.2.1 Общие испытания на примеси неорганических ионов
- •Результаты испытаний на наличие примесей
- •Лабораторная работа 1.2.3
- •Лабораторная работа 1.2.4
- •Определение примесей солей железа
- •Лабораторная работа 1.2.6
- •Лабораторная работа 1.2.8
- •Контрольные вопросы
- •Анализ неорганических лекарственных препаратов
- •2.1 Общие реакции на подлинность неорганических препаратов
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Фармакопейный анализ некоторых неорганических
- •Лекарственных препаратов
- •Лабораторная работа 2.2.1
- •Установление подлинности и количественное определение
- •Результаты испытаний на подлинность лекарственного
- •Результаты количественного определения лекарственного препарата*
- •Лабораторная работа 2.2.2 Установление подлинности и количественное определение
- •2.3 Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов
- •2.3.1 Алифатические лекарственные препараты
- •2.3.2. Ароматические лекарственные препараты
- •2.4 Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства
- •2.4.1 Анализ однокомпонентных жидких лекарственных форм
- •2.4.2 Анализ двухкомпонентных лекарственных форм Лабораторная работа 2.4.2.1 Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственной формы
- •Приложение 1
- •Литература
- •Оглавление Введение………………………………………………………………… ..1
- •1. Общие методы исследования доброкачественности
Лабораторная работа 1.1.5
Определение общей золы и золы, нерастворимой в соляной кислоте
Для выполнения данной работы используют цветки ромашки или лист мяты перечной, массой около 5 г (точная навеска).
Выполнение работы
Фарфоровый тигель для сжигания прокаливают в муфельной печи при 300оС до постоянной массы. Для предотвращения потери вещества при сгорании, сжигание следует вести при минимальной температуре. При этом лучше использовать тигель с крышкой.
Когда обуглившееся вещество в основном сгорит, тигель помещают в муфельную печь и прокаливают в течение часа. После этого тигель охлаждают, помести в эксикатор над каким либо водоотнимающим средством на 30 мин.
Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах и повторяют прокаливание в течение часа. Если при повторном взвешивании разница в массе не превысит 0,0005 г, то считают, что достигнута постоянная масса и прокаливание прекращают. При большем расхождении процесс повторяют.
После этого определяют массу золы, нерастворимой в соляной кислоте как указано выше, добавив к остатку после прокаливания в тигле 2-3 мл 4% НС1.
По результатам анализа делают заключение о соответствии данного показателя доброкачественности требованиям фармакопейной статьи.
Контрольные вопросы
1. При каких условиях проводят сжигание при определении общей золы и почему?
2. Методика определения золы, не растворимой в соляной кислоте.
Чем вызвана необходимость определения сульфатной золы в
лекарственных препаратах?
4. Методика определения сульфатной золы.
5. Какие нежелательные процессы могут протекать при быстром повышении температуры при прокаливании?
Определение примесей в лекарственных препаратах
Допустимый предел содержания примесей в лекарственном препарате регламентируется частной статьей и определяется с помощью эталонных растворов, с точно известными концентрациями примесей. Методики приготовления эталонных растворов указаны в общих статьях. Их готовят из стандартных образцов соответствующих веществ, взвешивая навеску с точностью до 0,001 г, и растворяя ее в мерной колбе. Содержание вещества в эталонном растворе должно быть близким к чувствительности реакции, используемой для обнаружения примеси.
Испытуемые растворы готовят по методикам, указанным в соответствующих частных статьях, строго выполняя указания по количественному соотношению реактивов, последовательности их прибавления, продолжительности проведения испытаний и условиям установления результатов реакций.
Содержание примесей определяется путем сравнения окраски или опалесценции испытуемого раствора и эталона. При этом в растворах препаратов, отвечающих требованиям фармакопейных статей, опалесценция или окраска не должны быть интенсивнее, чем в эталоне.
Довольно часто в фармакопейной статье указывается, что раствор, приготовленный из испытуемого препарата, не должен давать положительную реакцию на определенную примесь, то есть допустимое содержание данной примеси ниже предела чувствительности используемой реакции.
При выполнении таких испытаний не применяют описанные выше эталонные растворы. Эталоном служит раствор препарата, приготовленный по методике частной статьи после добавления к нему всех реактивов, кроме основного реагента, открывающего данную примесь.