2.4.2 Анализ двухкомпонентных лекарственных форм Лабораторная работа 2.4.2.1 Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственной формы

Лекарственная форма

Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,5

Подлинность

1. Кислота аскорбиновая.

К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли воды, по 1-2 капли гексацианоферрата (111) калия и хлорида железа (111) – появляется синее окрашивание.

К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора нитрата серебра – выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

2. Глюкоза.

К 0.01 г порошка прибавляют 0.01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

Количественное определение

Кислота аскорбиновая. 0.05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0.1 н. Раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин); 1 мл 0.1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0.0176 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. Растворяют 0.3 г порошка в 1-1.5 мл воды, объём доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (n) и воды (n_o) при 20^оС. Содержание глюкозы (x) в граммах вычисляют по формуле:

Где 0.00160 и 0.00142 – факторы показателей преломления растворов кислоты аскорбиновой и глюкозы безводной соответственно; Р – средняя масса порошка, г; 1.11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 11% влаги в препарате; а – масса навески порошка, взятая для анализа, г; С – концентрация кислоты аскорбиновой в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

Где б – количество кислоты аскорбиновой, определенное химическим методом, г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ 2 КОМПОНЕНТА, СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1.Снять спектры поглощения растворов. Приготовить 100 мл 0,0005%-ного раствора папаверина гидрохлорида и 100 мл 0,002%-ного раствора дибазола в 0,01 н. соляной кислоте. Для этого точную массу папаверина гидрохлорида (0,05 г) и дибазола (0,1 г) помещают в мерные колбы вместимостью 100 мл, растворяют в 30-40 мл 0,01 н. соляной кислоты и доводят до метки тем же растворителем. Переносят 1 мл раствора папаверина гидрохлорида или 2 мл раствора дибазола в мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят до метки 0,01 н. соляной кислотой.

Указанные растворы наливают в кюветы с рабочей длиной 1 см. Кюветы поочередно помещают в кюветодержатель. Третью кювету заполняют 0,01 н. соляной кислотой (раствор сравнения). Измеряют значения оптической плотности препаратов относительно раствора сравнения в области 220-290 нм через каждые 10 нм.

По полученным данным строят графики зависимости показателя поглощения от длины волны (спектры поглощенния папаверина гидрохлорида и дибазола). Спектры поглощения позволяют осуществить выбор длин волн для выполнения анализа лекарственной формы. Обычно при анализе смеси в качестве аналитических выбирают такие длины волн, при которых наблюдаются максимальные отношения величин поглощения растворов препаратов. В данном случае они соответствуют максимуму поглощения растворов препаратов, т.е. 250 нм для папаверина гидрохлорида и 270 нм для дибазола.

2. Установить удельный показатель поглощения папаверина гидрохлорида и дибазола при 250 и 270 нм.

А. Папаверина гидрохлорид. Приготовить серию из 5 растворов папаверина гидрохлорида с массовой долей в пределах 0,0001-0,0006%. В качестве растворителя использовать 0,01 н. раствор соляной кислоты. Произвести измерение оптической плотности растворов (как указано в 1.) при 250 и 270 нм. Данные оформить в виде таблицы и рассчитать значения удельных показателей поглощения по формуле:

Е^1% = А/Cl ,

где Е^1% - удельный показатель поглощения, А – оптическая плотность, С – процентная концентрация, l – рабочая длина кюветы.

Провести статистическую обработку значений удельного показателя поглощения.

Б. Дибазол. Приготовить серию из 6 растворов дибазола с содержанием в пределах 0,0005-0,0002%. В качестве растворителя использовать 0,01 н. раствор соляной кислоты. Измерить оптическую плотность растворов (как указано в 1._ при 250 и 270 нм. Данные оформить в виде таблицы и рассчитать удельные показатели поглощения.

Статистичеки обработать значения удельных показателей поглощения. Полученные данные ипользовать для расчета содержания препаратов в лекарственной форме.

3. Выполнить количественное спектрофотометрическое определение содержания папаверина гидрохлорида и дибазола в таблетках. Для этого около 0,05 г (точная масса) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30-40 мл 0,01 н. соляной кислоты, взбалтывают в течение 3-5 мин и доводят до метки 0,01 н. соляной кислотой. Фильтруют, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. Помещают 4 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки 0,01 н. соляной кислотой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при 250 и 270 нм. Содержание препаратов рассчитывают путем решения системы уравнения:

А^λ = (Е₁С₁ + Е₂С₂) l;

А^λ = (Е₁С₁ + Е₂С₂) l;

где С₁ и С₂ – содержание папаверина гидрохлорида и дибазола соответственно, %; Е₁ и Е₂ – удельные показатели поглощения компонентов при длинах волн λ₁ и λ₂; l – рабочая длина кюветы,см.

Решают систему уравнений относительно С₁ и С₂.

Содержание папаверина гидрохлорида (х₁) и дибазола (х₂) в таблетках рассчитывают по формулам:

х₁ = С₁ ^. 100т_ср / 4т ; х₂ = С₂ ^. 100т_ср / 4т,

где С₁ и С₂ – рассчитанное содержание препаратов, %; т_ср – средняя масса лекарственной формы; т – масса лекарственной формы, взятая на анализ.

Рассчитать отклонение от прописанных масс (г), сравнить с допустимыми нормами отклонений и сделать заключение о соответствии содержания препаратов и лекарственной форме.