2.4 Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства
2.4.1 Анализ однокомпонентных жидких лекарственных форм
Лабораторная работа 2.4.1.1
Качественный и количественный анализ лекарственной формы
Лекарственная форма
Раствор фурацилина 0,02%
Количественное определение
К 0.5 мл лекарственной формы прибавляют 7.5 мл воды, 2 мл 0.1 н. раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (А1) с помощью фотоколориметра в кювете с длинной рабочего слоя 3 мм при синем светофильтре. В качестве раствора сравнения используют воду. Параллельно проводят реакцию с 0.5 мл 0.02%-ного стандартного раствора фурацилина и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора (Аст).
Содержание фурацилина вычисляют по формуле
Для приготовления стандартного раствора 0.02 г фурацилина (точная масса), соответствующего требованиям ГФ Х, растворяют в 70-80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70-80оС. После охлаждения объём раствора доводят водой до метки.
После определения вычисляют отклонения и сравнивают с допустимыми нормами отклонений.
Лекарственная форма
Раствор новокаина 2%
Определение подлинности
1. Новокаин. К 3-5 каплям раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной НС1 и реактива, состоящего из трех частей щелочного раствора -нафтола (фенола, резорцина) и одной части 10% раствора натрия нитрита – образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1-2 мл спирта, осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты и 2-3 капли 0,1 н. Раствора перманганата калия – фиолетовая окраска исчезает.
Количественное определение
Количественное определение проводят рефрактометрическим методом. Метод широко применим для количественного анализа жидких лекарственных форм и порошков, особенно при внутриаптечном контроле лекарственных форм. Метод применяют при концентрациях вещества более 1%, и с увеличением концентрации увеличивается точность метода.
При проведении работы первоначально необходимо определить фактор показателя преломления F для лекарственной формы:
F = (n – n0) /ω ,
где n - показатель преломления раствора, n0 - показатель преломления воды (растворителя), ω - массообъемная (массовая) доля вещества в растворе (%), т.е. процентное содержание вещества в растворе.
Величина F определяется либо из таблиц, либо из таблиц зависимости n от ω (при этом необходимо учитывать, что для некоторых веществ фактор показателя преломления может изменяться с изменением их концентрации), либо из экспериментальных данных.
Для экспериментального определения F необходимо приготовить не менее 5 растворов с интервалом концентраций в 1%. При этом, концентрация исследуемого раствора должна лежать внутри интервала концентраций приготовленных стандартных растворов.
Повышение температуры вызывает уменьшение n, поэтому при определении показателя преломления необходимо установить поправку на температуру, поскольку все табличные данные приведены для 200С. Для этой цели рефрактометр, дистиллированную воду и испытуемый раствор выдерживают в помещении при одинаковой температуре в течение 30 мин. Измеряют температуру воды t с точностью до 0,10, после чего измеряют величины n и n0. Если измерения проводят не при 200С, то расчет проводят с учетом поправки на температуру:
n20 = nt – (20 – t)x,
где x – поправка на температуру; если значение t отличается от 200С на 5-70, то значение поправки х = 0,0002, если больше, то величину х определяют экспериментально.
Величину показателя преломления измеряют 3-4 раза, каждый раз с новой порцией жидкости. Рассчитывают процентное содержание новокаина по формуле:
ω = (n – n0)/F
Полученные значения сравнивают с табличными, которые уточняют до четвертого знака с помощью интерполяции.
Рассчитывают отклонение в содержании лекарственного препарата, сравнивают с допустимыми нормами отклонений, после чего делают заключение о пригодности или непригодности лекарственной формы.