Результаты количественного определения лекарственного препарата*

Препарат	Навеска препарата	Ме препа- рата	Се или титр титранта	Объем титранта	Найдено ω (%) или m (г)	Требова- ния ФС

* При определении методом обратного титрования или по методу замещения указать все используемые реагенты (m или C_e и V) в приложении к таблице.

Лабораторная работа 2.2.2 Установление подлинности и количественное определение

препарата меди сульфата

Установление подлинности

1. Сульфат-ион определяют как в лаб. работе 2.1.2.

2. Определение иона меди. Раствор меди сульфата (1:20) при прикосновении с железной пластинкой покрывает ее красным налетом металлической меди:

CuSO₄ + Fe → FeSO₄ + Cu↓

3. При прибавлении по каплям к такому же раствору сульфата меди раствора аммиака образуется голубой осадок, растворяющийся в избытке раствора аммиака. Полученный раствор имеет темно-синее окрашивание:

2CuSO₄ + 2NH₄OH → (NH₄)₂SO₄ + Cu₂(OH)₂SO₄↓

Cu₂(OH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6NH₄OH → 2[Cu(NH₃)₄]SO₄ + 8H₂O

Результаты определения подлинности представляют в виде таблицы 2.2.1.

Количественное определение

Количественное определение проводится методом йодометрического титрования:

2CuSO₄ + 4KI → 2CuI↓ + I₂ + 2K₂SO₄

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл разведенной серной кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в колбу для титрования на 100 мл. Прибавляют 0,5 г калия иодида и оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до приобретения осадком желтого цвета. Прибавляют крахмал и продолжают титровать (энергично встряхивая содержимое колбы) до исчезновения синей окраски.

Расчет массовой доли ω (в %) меди сульфата в препарате производится по формуле:

где М_е(CuSO₄) – молярная масса эквивалента кристаллогидрата сульфата меди; V_Na2S2O3 – объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование (мл); g – масса навески препарата.

Результаты количественного определения заносятся в таблицу 2.2.2. Меди сульфата в препарате должно быть не мене 98,0% и не более 101,0%.

2.3 Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов

2.3.1 Алифатические лекарственные препараты

Лабораторная работа 2.3.1.1

Установление подлинности и количественное определение препарата раствора

формальдегида

Установление подлинности

1. К 2 мл раствора нитрата серебра прибавляют 10-12 капель раствора аммиака и 2-3 капли препарата, нагревают на водяной бане с температурой 50-60⁰С – выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка (лаб. работа 2.1.1).

2. К раствору 0,02-0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 2 капли раствора формальдегида и нагревают. В результате образуется ауриновый краситель, имеющий красное окрашивание:

Результаты определения подлинности представляют в виде таблицы 2.2.1.

Количественное определение

В стеклянном бюксе с притертой крышкой взвесить на аналитических весах около 1 г препарата (точная навеска). Навеску помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. К 5 мл этого раствора в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода и 10 мл 1 н. раствора гидроксида натрия. Взбалтывают и оставляют в темном месте на 20 мин. Затем прибавляют 11 мл 1 н. раствора серной кислоты и выделившийся иод титруют 0.1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора (индикатор – крахмал).

При этом в щелочной среде происходит окисление формальдегида гипоиодидом натрия до формиата натрия:

I₂ + 2NaOH → NaIO +NaI +H₂O

CH₂O + NaIO + NaOH → HCOONa + NaI + H₂O

В кислой среде избыток гипоиодида натрия, взаимодействуя с иодидом натрия, выделяет эквивалентное количество иода, которое оттитровывается тиосульфатом натрия:

NaIO + NaI + H₂SO₄ → I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Расчет массовой доли ω (в %) формальдегида в препарате производится по формуле:

;

где - объем раствора иода (мл); - объем раствора тиосульфата натрия (мл); g - масса навески препарата (г).

Результаты количественного определения заносятся в таблицу 2.2.2. Формальдегида в препарате должно быть 36,5 – 37,5%.

Лабораторная работа 2.3.1.2

Установление подлинности и количественное определение препарата

гексаметилентетрамина

Определение подлинности

Нагревают 2 мл раствора препарата (1:10) с 2 мл разведенной серной кислоты – появляется запах формальдегида. Затем прибавляют 2 мл концентрированного раствора гидроксида натрия и снова нагревают. Появляется запах аммиака:

(CH₂)₆N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O 2(NH₄)₂SO₄ + 6HCOH↑

2(NH₄)₂SO₄ + 4NaOH → 4NH₃↑ + 2Na₂SO₄ + 4H₂O

Результаты оформляют в виде таблицы 2.2.1.

Количественное определение

Около 0.12 г препарата (точная масса) растворяют в конической колбе в 10 мл воды, приливают 50 мл 0.1 н. раствора серной кислоты, смесь кипятят на небольшом огне в течении 30 мин и охлаждают. К охлаждённой жидкости прибавляют две капли раствора метилового красного и избыток серной кислоты оттитровывают 0.1н. раствором гидроксида натрия до жёлтого окрашивания:

(CH₂)₆N₄ + 2H₂SO₄ + 6H₂O 2(NH₄)₂SO₄ + 6HCOH↑

H₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O

Параллельно проводят контрольный опыт. Результаты оформляют в виде таблицы 2.2.2.

1мл 0.1н. раствора серной кислоты соответствует 0.003505 г гексаметилентетрамина, которого в препарате должно быть не менее 99.0%.