Контрольные вопросы

1. Какие реактивы являются групповыми при определении катионов и анионов в неорганических препаратах?

2. С помощью каких реакций можно отличить ионы галогенов друг от друга?

3. Какие катионы и анионы идентифицируют с помощью реакций осаждения? Реактивы, используемые для этих целей.

4. Какие ионы определяют с помощью окислительно-восстановительных реакций? Реактивы, используемые для этих целей.

5. Как отличить растворы карбонатов от гидрокарбонатов?

6. Какие катионы можно открыть по окрашиванию бесцветного пламени? Методика этого испытания.

7. С помощью каких реакций можно отличить растворы нитратов от нитритов?

2.2. Фармакопейный анализ некоторых неорганических

Лекарственных препаратов

Лабораторная работа 2.2.1

Установление подлинности и количественное определение

препарата натрия тиосульфата

Установление подлинности

1. Ион натрия определяют как в лаб. работе 2.1.1.

2. К раствору 0,1 г препарата в 2 мл воды прибавляют несколько капель соляной кислоты. Через некоторое время раствор мутнеет вследствие выделения серы с одновременным образованием диоксида серы, который обнаруживают по запаху:

Na₂S₂O₃ + 2HCl → SO₂↑ + S↓ + 2NaCl + H₂O

3. К 1 мл такого же раствора, что и в предыдущем случае добавляют избыток раствора нитрата серебра – выпадает белый осадок. Быстро переходящий в желтый, бурый и наконец черный:

Na₂S₂O₃ + 2AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃

Ag₂S₂O₃ → Ag₂SO₃ + S↓

Ag₂SO₃ + S + H₂O → Ag₂S↓ + H₂SO₄

Результаты испытаний на подлинность оформляют в виде таблицы.

Табл. 2.2.1

Результаты испытаний на подлинность лекарственного

препарата

Препарат	Реагенты	Результат качественной реакции
		полученный	указанный в ФС

Количественное определение

Количественное определение препарата проводят методом иодометрического титрования, основанном на восстановлении молекулярного иода тиосульфатом натрия:

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Навеску препарата, массой около 1 г (точная навеска) растворяют в 100 мл воды. В колбу для титрования пипеткой вносят 10 мл 0,05 н. раствора иода и титруют полученным раствором тиосульфата натрия до приобретения раствором соломенно-желтого цвета. После этого добавляют крахмал и продолжают титровать, энергично встряхивая раствор, до исчезновения синей окраски от добавления 1 капли титранта. Провести не менее трех титрований (при этом объемы титранта не должны отличаться более чем на 0,2 мл).

Расчет массовой доли ω (в %) натрия тиосульфата в препарате проводят по формуле:

где С_е(I₂) – нормальная концентрация иода, V(I₂) – объем иода, взятый на титрование (мл), V_колбы – объем колбы, в которой растворена навеска (мл), g – масса навески, V(Na₂S₂O₃) – объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование иода (мл).

Результаты количественного определения занести в таблицу. Согласно требованиям фармакопейной статьи натрия тиосульфата в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Табл. 2.2.2