- •Введение
- •Общие методы исследования доброкачественности лекарственных препаратов
- •Методы установления физических, химических свойств
- •Определение растворимости препаратов, окраски, прозрачности и степени мутности растворов препаратов
- •Условные термины растворимости и их сокращенные обозначения
- •Результаты определения растворимости лекарственных препаратов
- •Эталоны прозрачности и степени мутности взвесей
- •Выполнение работы
- •Состав эталонов окраски
- •Контрольные вопросы
- •1.1.2 Определение летучих веществ и воды
- •Лабораторная работа 1.1.4
- •Условия определения потери в массе при высушивании
- •Результаты определения потери в массе при высушивании
- •Контрольные вопросы
- •Определение золы и остатка после прокаливания
- •Лабораторная работа 1.1.5
- •Контрольные вопросы
- •Определение примесей в лекарственных препаратах
- •1.2.1 Общие испытания на примеси неорганических ионов
- •Результаты испытаний на наличие примесей
- •Лабораторная работа 1.2.3
- •Лабораторная работа 1.2.4
- •Определение примесей солей железа
- •Лабораторная работа 1.2.6
- •Лабораторная работа 1.2.8
- •Контрольные вопросы
- •Анализ неорганических лекарственных препаратов
- •2.1 Общие реакции на подлинность неорганических препаратов
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Фармакопейный анализ некоторых неорганических
- •Лекарственных препаратов
- •Лабораторная работа 2.2.1
- •Установление подлинности и количественное определение
- •Результаты испытаний на подлинность лекарственного
- •Результаты количественного определения лекарственного препарата*
- •Лабораторная работа 2.2.2 Установление подлинности и количественное определение
- •2.3 Фармакопейный анализ некоторых органических препаратов
- •2.3.1 Алифатические лекарственные препараты
- •2.3.2. Ароматические лекарственные препараты
- •2.4 Фармацевтический анализ лекарственных форм промышленного и внутриаптечного производства
- •2.4.1 Анализ однокомпонентных жидких лекарственных форм
- •2.4.2 Анализ двухкомпонентных лекарственных форм Лабораторная работа 2.4.2.1 Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственной формы
- •Приложение 1
- •Литература
- •Оглавление Введение………………………………………………………………… ..1
- •1. Общие методы исследования доброкачественности
Лабораторная работа 1.2.8
Испытание на отсутствие примесей цианидов
Отсутствие примесей, не допускаемых в лекарственном веществе частной статьей, устанавливают по отрицательной реакции с соответствующими реактивами. Сравнение в этом случае проводится не с эталонным раствором, а с частью раствора препарата, к которому добавлены все реактивы, кроме основного, открывающего данную примесь.
Положительная реакция в этом случае свидетельствует о наличии примеси и недоброкачественности лекарственного средства.
Обнаружение цианид-ионов основано на взаимодействии их с двухвалентным железом с образованием иона гексацианоферрата (II). При последующем добавлении ионов трехвалентного железа выпадает синий осадок берлинской лазури. При невысоких концентрациях цианидов появляется синее окрашивание. Полученный комплекс устойчив в кислых растворах, поэтому реакцию проводят в присутствии разбавленной соляной кислоты:
2KCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + K2SO4
Fe(CN)2 + 4KCN → K4[Fe(CN)6]
K4[Fe(CN)6] + FeCl3 → KFe[Fe(CN)6]↓+ 3KCl
Выполнение работы
В качестве объекта исследования выбран препарат калия бромида. Навеску препарата массой 1,00 г растворяют в 10 мл воды. К 5 мл этого раствора прибавляют 5 капель раствора FeSO4, 2 капли раствора FeС13, 1 мл раствора гидроксида натрия и слегка нагревают. После подкисления соляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет. Раствор сравнивают с раствором препарата к которому добавляют только сульфат железа (II) и соляную кислоту.
По результатам анализа делают вывод о соответствии препарата фармакопейной статье.
Контрольные вопросы
1. Каковы причины и источники загрязнения лекарственных препаратов примесями?
2. Почему анализ на содержание примесей должен быть строго регламентирован?
3. Каковы общие требования к выполнению испытаний на наличие примесей?
4. Химические реакции, лежащие в основе определения неорганических примесей.
5. Какое значение имеет концентрация испытуемого раствора при определении допустимых пределов примесей?
6. Методики приготовления эталонов для определения неорганических примесей.
7. Методики определения допустимых пределов примесей в лекарственных препаратах.
8. Какова методика определения примеси, которая не должна обнаруживаться в указанной концентрации раствора?
9. Чем объяснить, что соли калия в натрия хлориде являются недопустимой примесью, а в кальция хлориде они допускаются в определенных пределах?
Анализ неорганических лекарственных препаратов
Анализ неорганических веществ основан на взаимодействии отдельных ионов. Определенный катион с одним и тем же анионом дают одинаковый продукт реакции, независимо от того, в составе какого соединения они были до реакции. Это позволяет установить подлинность и количественно определить катионы или анионы в различных лекарственных препаратах по характерным для них реакциям.
Результат испытания устанавливают по каким-либо характерным признакам: появлению осадка, окраски, запаха, выделению газа, или наоборот, по исчезновению какого-либо характерного признака исходных веществ.