Определение примесей солей железа

Испытание основано на способности сульфосалициловой кислоты образовывать с солями двух- и трехвалентного железа комплексы. В зависимости от концентрации ионов железа наблюдается появление окраски от желтой до коричнево-красной. Реакцию выполняют в аммиачной среде.

Эталонный раствор содержит 3 мкг иона Fe³⁺ в 1 мл и имеет желтое окрашивание. Готовится эталон растворением навески железоаммонийных квасцов.

Для определения примеси железа в солях магния к испытуемому раствору предварительно добавляют 0,5 мл раствора хлорида аммония, а при испытании соединений алюминия вместо раствора аммиака прибавляют 2 мл раствора гидроксида натрия.

В органических соединениях примеси железа устанавливают в зольном остатке после прокаливания с концентрированной Н₂SO₄.

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора ионов железа навеску невыветренных железоаммонийных квасцов массой 0,086 г растворяют водой в мерной колбе на 100 мл с добавлением 1 мл соляной кислоты (раствор А). Для приготовления раствора Б, 1 мл раствора А переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Раствор Б содержит 3 мкг иона Fe³⁺ в 1 мл.

В качестве объекта для проведения испытания берут калия бромид. Навеску препарата массой 3 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, растворяют в 10 мл воды, доводят, если нужно до нейтральной или слабокислой реакции (по лакмусу) разведенными растворами СН₃СООН или NаОН. К полученному раствору и одновременно к 10 мл раствора эталона прибавляют по 2 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл раствора аммиака и через 5 мин. сравнивают.

Наблюдение проводят в отраженном свете на белом фоне. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивней, чем в эталоне. Примесь железа в препарате допускается не более 0,001%. Результаты оформляют в виде таблицы 1.2.1.

Лабораторная работа 1.2.6

Определение примесей солей тяжелых металлов

Определение основано на том, что соли тяжелых металлов, кроме цинка, образуют с ионами S^2ˉ нерастворимые сульфиды, выпадающие в виде осадков, имеющих от коричневого до черного окрашивания, а при невысоких концентрациях наблюдается бурое окрашивание раствора.

В качестве вещества, используемого для приготовления эталонных растворов, выбран ацетат свинца:

Pb²⁺ + S^2ˉ → PbS↓

Испытание проводят в уксуснокислой среде. Окраску после добавления реактива наблюдают по оси пробирок. В органических лекарственных препаратах примесь тяжелых металлов обычно определяют в сульфатной золе.

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора иона свинца, навеску свежеперекристаллизованного ацетата свинца массой 0,091 г растворяют водой в мерной колбе на 100 мл и прибавляют 0,1 мл разбавленной уксусной кислоты (раствор А). Раствор А объемом 1 мл разводят водой до 100 мл (раствор Б). Этот раствор содержит 5 мкг ионов Pb²⁺ в 1 мл.

Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

В качестве объекта исследования берут препарат калия бромида. Навеску препарата массой 0,50 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталона прибавляют по 1 мл разведенной уксусной кислоты и по 2 капли раствора сульфида натрия (4%). Растворы перемешивают и через 1 мин. сравнивают. Наблюдение окраски производят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белом фоне в слое толщиной 6-8 см. Допустима слабая опалесценция от появления серы, образовавшейся при восстановлении сульфида натрия.

Интенсивность окрашивания испытуемого раствора не должна быть выше, чем в эталоне. Примесь тяжелых металлов в препарате допускается не более 0,001%. Результаты оформляют в виде таблицы 1.2.1.

Лабораторная работа 1.2.7

Определения примесей солей цинка

Примеси цинка определяют отдельно от остальных тяжелых металлов, поскольку сульфид цинка имеет белое окрашивание, в отличие от остальных сульфидов тяжелых металлов.

Испытание основано на способности гексацианоферрата (II) калия образовывать с ионами цинка белый осадок, проявляющийся в виде опалесценции при невысоких концентрациях солей Zn²⁺. Осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах, поэтому реакцию проводят в солянокислой среде:

Zn²⁺ + K₄[Fe(CN)₆] → ZnK₂[Fe(CN)₆]↓ + 2K⁺

При наличии примесей солей железа в испытуемом растворе может появиться синее окрашивание, мешающее сравнению с эталоном. В таких случаях ионы железа отделяют, добавляя к нагретому до кипения раствору избыток аммиака. Осадки Fe(OH)₂ и Fe(OH)₃ отфильтровывают. В фильтрате определяют примесь цинка.

Выполнение работы

Для приготовления эталонного раствора иона цинка навеску оксида цинка массой 0,1250 г, предварительно прокаленного до постоянной массы, растворяют в 2 мл азотной кислоты, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки (раствор А). Раствор А объемом 0,5 мл после прибавления 2 капель азотной кислоты разводят водой до 100 мл (раствор Б). Эталонный раствор содержит 5 мкг ионов Zn²⁺ в 1 мл.

В качестве объекта исследования берут метиленовый синий. Определение проводят в сульфатной золе. Навеску препарата массой 1,00 г прокаливают в фарфоровом тигле после добавления 1 мл концентрированной серной кислоты. Полученную золу растворяют в 2 мл разведенной соляной кислоты при нагревании, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и доводят до кипения. Горячий раствор фильтруют через маленький фильтр и доводят раствор до 10 мл. Если нужно, доводят раствор до нейтральной реакции прибавлением НС1. К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталона прибавляют по 2 мл соляной кислоты, 5 капель раствора гексацианоферрата (II)калия, перемешивают и через 10 мин. сравнивают интенсивность опалесценции обоих растворов.

Опалесценция испытуемого раствора не должна быть интенсивнее чем в эталоне. Примесь цинка в препарате не должна превышать 0,005%. Результаты оформляют в виде таблицы 1.2.1.