Получение хлорида водорода

Хлорид водорода получают в приборе, изображенном на рисунке 3.2, который стоит из капельной воронки 2 емкостью 150 мл, колбы с боковым отводом 1 ёмкостью 700 мл, уравнительной линии 3, тройника 4, трубки с безводным хло­ридом кальция 5, склянки Тищенко 6 и барботера 7.

Внимание! Обязательно надеть резиновые перчатки и защитные очки!

Для получения хлорида водорода в колбу 1 наливают 200 мл концентриро­ванной соляной кислоты (d =1,198), устанавливают на колбе воронку 2, закры­вают кран и наливают в воронку 100 мл концентрированной серной кислоты (d =1,836). Присоединяют к воронке уравнительную линию 3, а барботер 7 к реактору изомеризации таким образом, чтобы конец барботера доходил до дна реактора. В склянку Тищенко наливают концентрированную серную кислоту до уровня на 2—3 мм выше верхнего среза отверстия в перегородке и только после этого осторожно приливают серную кислоту к соляной кислоте с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа, проходящие через склянку Тищенко.

Рисунок 3.2 – Прибор для получения хлорида водорода:

1 — колба; 2 — капельная воронка; 3 — уравнительная линия; 4 — тройник; 5 — трубка с хло­ридом кальция безводным; 6 — склянка Тищенко;

7 — барботер.

Анализ продуктов изомеризации

Анализ продуктов изомеризации циклогексана (метилциклопентана) прово­дят на хроматографе с детектором по теплопроводности.

Для количественного расчета полученных хроматограмм предварительно проводят калибровку хроматографа и строят калибровочные графики. Готовят четыре искусственные смеси метилциклопентана с циклогексаном с концентра­цией метилциклопентана 5, 10, 15 и 20% (масс.). Каждую смесь роматографии-руют не менее двух раз в условиях, приведенных выше. Находят среднее значе­ние площадей пиков (S_cp, мм²) для всех смесей и строят график зависимости: площадь пика — концентрация метилциклопентана (циклогексана) в смеси. По­лученный график используют для нахождения концентрации метилциклопентана (циклогексана) в продуктах реакции.

Контрольные вопросы

1. Назначение и технологические параметры процесса изомеризации.

2. Сырье установки изомеризации в промышленных условиях.

3. Реакции изомеризации на примере пентана, октана, гексадиена.

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 90-94.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

3. Паушкин Я.М., Вишнякова Т.П., белов П.С. Практикум по нефтехимическому синтезу. М.. Химия, 1965. 208 с.

Лабораторная работа №4

ПИРОЛИЗ УГЛЕВОДОРОДОВ

Теоретическая часть

Углеводороды подвергаются наиболее глубоким химическим превращениям в процессах пиролиза, которые проводят при темпе­ратурах выше 700°С. В таких условиях углеводороды подверга­ются дегидрированию и расщеплению по углерод-углеродным связям с образованием газообразных, жидких и твердых продуктов. Например, первичным продуктом расщепления н-гексадекана мо­гут быть следующие соединения, которые, в свою очередь, подвергаются дальнейшему распаду по аналогичной схеме.

Процессы распада усиливаются с повышени­ем температуры и времени контакта, при этом в продуктах пироли­за накапливаются вещества, более стабильные в данных условиях. При пиролизе любого углеводородного сырья в интервале 750— 850 °С целевыми веществами в газообразных продуктах реакции являются этилен, пропилен и бутилен, а в жидких — ароматические углеводороды. При дальнейшем повышении температуры пиролиза в газообразных продуктах появляется заметное количество ацети­лена, усиливается выделение водорода и образование кокса, так: как выше 850 °С заметно возрастают скорости разложения углево­дородов на элементы и дегидроконденсации (уплотнения) арома­тических углеводородов:

В условиях пиролиза все реакции углеводородов протекают че­рез образование свободных радикалов, которые возникают в ре­зультате расщепления связей С — С иод воздействием высокой температуры:

Свободные радикалы, в свою очередь, инициируют радикаль­но-цепные реакции превращения углеводородов:

Пиролиз углеводородов, как правило, проводят в присутствии паров воды, что значительно смягчает условия процесса, снижает долю вторичных реакций и препятствует образованию кокса. Рас­ход водяного пара на пиролиз колеблется от 25 до 100% от массы исходного углеводородного сырья.

Цель работы

Изучение влияния температуры и объемной скорости подачи исходного сырья на выход и состав газообразных и жидких про­дуктов пиролиза углеводородов.

Реактивы

н-Октан (бензин, лигроин)

Азот (из баллона)

Хлорид кальция (безводный)