Порядок выполнения работы

Навеску гудрона (50 г) помещают в коническую колбу, помещают в водяную баню и термостатируют при температуре 60 ÷ 70 °С в течение 30 мин. Соотношение растворителя к сырью от 4 ÷ 1 до 10 ÷ 1 по объему.

Растворитель нагревают, заливают в колбу с сырьем и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 - 10 мин. 3атем раствор фильтруют через предварительно взвешенный фильтр. Осадок на фильтре сушат в сушильном шкафу при температуре 130 - 140 °С и взвешивают, определяют массу асфальта деасфальтизации. Раствор перемещают в колбу Вюрца и в токе азота отгоняют растворитель. По разности масс колбы с деасфальтизатом и пустой колбы определяют массу деасфальтизата. Составляют материальный баланс и результаты сводят в таблицу. Для деасфальтизата определяют физико-химические свойства: кинематическую вязкость при 50 и 100 °С, показатель преломления при 50 °С, коксуемость по Конрадсону, плотность, для гудрона - плотность и коксуемость. Результаты - анализов сводят в таблицу.

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности в учебной лаборатории.

Определение потенциала ионизации растворителя деасфальтизации по растворимости гудрона в нём

Цель работы

Работа посвящена изучению растворимости нефтяных остатков и их компонентов в избирательных растворителях при деасфальтизации с целью определения значения потенциала ионизации растворителя по выходу деасфальтизата на данном растворителе.

Материалы и оборудование

Оборудование применяется то же самое, что и в первой работе. Сырьё – гудрон, асфальт. В качестве растворителей используется: метилэтилкетон, ацетон, изопропиловый спирт, н-пентан, н-гексан, н-гептан.

Порядок выполнения работы

Последовательность операций при проведении работы та же самая, что и в первой работе. Проводят два процесса деасфальтизации (параллельно) при одинаковой температуре 60 ÷ 80 °С, с одинаковым соотношением растворителя к гудрону от 10 ÷ 1 до 20 ÷ 1 по объёму, используют два различных растворителя один – известный, один – неизвестный. Навеска гудрона, составляет 2 ÷ 5 грамм.

Составляют материальные балансы двух процессов деасфальтизации по сырью, данные вносят в таблицу. По известным данным и полученным результатам строят график зависимости выхода деасфальтизата (асфальта) от потенциала ионизации растворителя. По справочным данным определяют неизвестный растворитель.

Работа проводится в соответствии с инструкцией по технике безопасности в учебной лаборатории при работе с легковоспламеняющими жидкостями.

Контрольные вопросы

1. Назначение и сущность процесса деасфальтизации.

2. Растворители, применяемые в процессе деасфальтизации, влияние природы и кратности на качество и выход продуктов.

3. Основные стадии процесса.

4. Влияние температуры на показатели процесса.

5. Области применения продуктов деасфальтизации.

6. Какие силы межмолекулярного взаимодействия участвуют в процессах экстракции между полярными соединениями нефти и неполярным растворителем, между неполярными соединениями нефти и полярным растворителем.

7. Что характеризует величина потенциала ионизации молекулы.

8. Каковы требования к остаточному углеводородному сырью для каталитической переработки, как это сырьё классифицируется.

9. Какие требования предъявляются к остаточным маслам, получаемым после пропановой деасфальтизации.

10. Как рассчитывается выход деасфальтизата, если известна коксуемость сырья.

Литература

1. Методическое указание. Технология процессов деасфальтизации нефтяных остатков. Составители: Хайрудинов И.Р., Евдокимова Н.Г., Измайлов Р.Б. Уфа, 1995, с. 60-64.

2. Гольдберг Д.О., Соболев В.А. Деасфальтизация пропаном. М., Химия, 1965, 104 с.

Лабораторная работа №10

Тема: ГИДРАТАЦИЯ АЦЕТИЛЕНА ПО КУЧЕРОВУ

Теоретические основы

Высокая реакционная способность ацетилена дает возможность перей­ти от него почти ко всем классам органических соединений.

Ацетальдегид является одним из важнейших объектов промышленного органического синтеза. Как исходное сырье он используется для получения уксусной кислоты, уксусного ангидрида, бутанола, этилового спирта, синте­тического каучука.

Один из методов получения ацетальдегида - гидратация ацетилена. В основе этого процесса лежит открытая М.Г. Кучеровым (1801 год) реакция гидратации ацетилена в ацетальдегид в присутствии серной кислоты и солей ртути, применяемых в качестве катализаторов

Н₂SO₄

СН = СН+ Н₂О → СН₂=СНОН → СН₃-СНО

HgS0₄

Важнейший недостаток метода Кучерова - образование в процессе гид­ратации металлической ртути за счет ряда побочных реакций, что приводит к исключительно тяжелым условиям труда в цехах гидратации. В связи с этим в последние года на первый план выдвинулся метод получения ацетальдеги­да, основанный на окислении этилена в присутствии растворимых комплекс­ных соединений палладия.

Процесс гидратации ацетилена сопровождается рядом побочных реак­ций. Важнейшая из них - окисление ацетальдегида до уксусной кислоты с восстановлением конов ртути до металла.

СН₃CHO+HgSO₄ → СН₃COOH+HgSO₄+Hg

Металлическая ртуть не является катализатором.

Регенерация катализатора представляет известные трудности, которые были преодолены путем введения в реакционную среду сульфата трехва­лентного железа, окисляющего металлическую ртуть:

Hg+Fe₂(SO₄ )₃→HgSO₄+2FeSO₄

Цель работы - установление оптимальных условий процесса, опре­деляющих максимальный выход целевого проекта. Варьируемыми парамет­рами процесса в работе являются: концентрации серной кислоты и сернокис­лого железа, а также объемная скорость подачи ацетилена в реактор.

Серная кислота - основной уровень - 8 % раствор, пределы варьирова­ния - + 4 %.

Сернокислое железо - основной уровень - 12 % раствор, пределы варьирова­ния - + 5 % .

Объемная скорость - основной уровень - 60 мл/мин, пределы варьи­рования + 30 мл/мин.

В соответствии с заданными условиями составляется сетка опытов. Ос­новными показателями процесса, на основе которых осуществляется расчет и выбор оптимальных условий, являются выход ацетальдегида на пропущен­ный ацетилен и выход ацетальдегида на вступивший в реакцию ацетилен