Методика проведения эксперимента

Изомеризацию циклогексана в метилциклопентан проводят на установке, схема которой приведена на рисунке 3.1. Установка состоит из автотрансформаторов 1 и 11, электронного реле 2, электромото­ра 3, контактного термометра 4, реактора 5, электроспирали 6, крана для слива реакционной массы 7, обратного холодильника 8, мешалки 9 и крана для отбора проб 10. Перед началом опыта про­веряют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Убеждаются в правильном присоединении электроспирали 6 и контактного термометра 4 к электронному ре­ле 2, а электронного реле к автотрансформатору 1. На контактном термометре устанавливают температуру, которую необходимо под­держивать в реакторе 5. Проверяют работу мешалки 9, подают воду в обратный холодильник 8 и только после этого приступают к выполнению опыта.

Реактор 5 представляет собой цилиндрический сосуд из термо­стойкого или кварцевого стекла с реакционным объемом 150 мл. Он снабжен тремя горловинами для установки контактного тер­мометра 4, обратного холодильника 8 и механической мешалки 9, электроспиралью 6, краном 10 для отбора проб и краном 7 для слива реакционной массы.

В сухой чистый реактор через горло для контактного термомет­ра загружают 84,2 г циклогексана, 15 г хлорида алюминия, встав­ляют в горло для контактного термометра барботер, включают мешалку на слабое перемешивание и насыщают реакционную мас­су хлоридом водорода в течение 30 мин.

Рисунок 3.1 - Установка для изомеризации циклогексана:

1, 11 - автотрансформаторы; 2 — электронное реле; 3 — электромотор;

4 — контактный термо­метр; 5 — реактор; 6 — электроспираль; 7 — кран для слива реакционной массы; 8 — обратный холодильник; 9 — мешалка;

10 — кран для отбора проб.

Отходящие газы через обратный холодильник 8 отводят под тягу или погло­щают холодной водой. После насыщения реакционной массы хло­ридом водорода выключают генератор хлорида водорода, вместо барботера устанавливают контактный термометр, увеличивают число оборотов мешалки до умеренного перемешивания реакци­онной массы и включают обогрев реактора. С помощью автотранс­форматора 1 подают на контакты нагревательного элемента реак­тора такое напряжение, чтобы перепад температур между спи­ралью нагревательного элемента и реакционной массой был не­большим.

За начало опыта принимают момент закипания циклогексана. Опыт ведут при умеренном кипении реакционной массы в течение 3 ч и за это время отбирают семь проб для анализа. Первую про­бу отбирают в начале опыта, а затем каждые 30 мин. Объем одной пробы не должен превышать 2 мл. Пробу переносят в делительную воронку емкостью 20 мл, обрабатывают последовательно 5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, 5 мл 5%-ного раствора Na₂CO₃ и 5 мл воды. Органический слой отделяют от воды, сушат над безводным хлоридом кальция и анализируют на хроматографе на содержание циклогексана, метилциклопентана и других угле­водородов.

По окончании опыта выключают обогрев реактора и охлаж­дают реакционную массу до комнатной температуры. Устанавли­вают на место контактного термометра капельную воронку и осто­рожно при перемешивании к реакционной массе приливают 5%-ный раствор соляной кислоты до образования двух прозрач­ных жидких фаз. Реакционную массу переносят в делительную воронку, органический слой отделяют от водного, промывают рав­ными объемами 5%-ного раствора Na₂CO₃ и воды, сушат над безводным хлоридом кальция и определяют массу.

При составлении материального баланса опыта учитывают мас­су проб, которые были взяты для анализа. На основании полученных данных строят графики зависимости: концентрация циклогексана — время; концентрация метилцикло­пентана — время (эти два графика представляют на одном рисун­ке); селективность — степень конверсии циклогексана. Вычисляют константу равновесия изомеризации циклогексана, обсуждают по­лученные зависимости и формулируют свои выводы о выполненной работе.