Приготовление алюмохромового оксидного катализатора

При отсутствии промышленного алюмоплатинового катализатора можно при­готовить менее активный, но более доступный алюмохромовый оксидный ката­лизатор по следующей методике. 300 г γ-оксида алюминия пропитывают 130 мл 38%-ного водного раствора оксида хрома СгО₃ до полной адсорбции раствора носителем. Полученную смесь высушивают в сушильном шкафу при темпера­туре не выше 150 °С в течение 2 ч, охлаждают и обрабатывают 110 мл 8%-ного водного раствора нитрата калия. Тщательно перемешивают до полной адсорбции раствора и снова высушивают в сушильном шкафу при 150°С в течение 4 ч. Затем катализатор осторожно измельчают, просеивают через сито с размером ячеек 1,5—3,0 мм, необходимое количество загружают в реактор и восстанав­ливают.

Для восстановления катализатора в реактор через кран 2 по­дают водород со скоростью 50 мл/мин, включают обогрев реактора и нагревают его до 500 °С. По достижении указанной температуры увеличивают скорость по­дачи водорода до 150 мл/мин и восстанавливают катализатор в течение 4 ч. Полученный таким образом катализатор используют для опытов по ароматиза­ции парафиновых углеводородов.

Анализ жидких продуктов реакции на хроматографе

Анализ жидких продуктов ароматизации н-гептана проводят на хроматогра­фе с детектором по теплопроводности.

Контрольные вопросы

1. Назначение процесса ароматизации.

2. Реакции ароматизации.

3. Применение продуктов процесса ароматизации.

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 86-89.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

Лабораторная работа №3

Тема: ИЗОМЕРИЗАЦИЯ И ДИСПРОПОРЦИОНИРОВАНИЕ

УГЛЕВОДОРОДОВ

Теоретическая часть

К процессам изомеризации относятся все реакции, приводя­щие к изменению структуры углеводородов без изменения числа и вида атомов в их молекулах. Эти реакции занимают важное место в химической технологии для производства изопарафинов из нормальных парафинов, циклогексана и его производных из других циклопарафинов, п- и о-ксилолов из менее ценного м-кси-лола и др.

Хотя реакция изомеризации парафинов является равновесной

н-С₅Н₁₂ ↔ изо-С₅Н₁₂ ↔ нео-С₅Н₁₂

но при невысоких температурах и в отсутствие катализатора она практически не протекает.

Первым катализатором, который применяли для изомеризации углеводородов, был хлорид алюминия с активирующими добав­ками. В настоящее время широко применяют бифункциональные контакты, которые получают нанесением платины или металлов платиновой группы на оксид алюминия, алюмосиликат и др.

По современным представлениям механизм реакции изомери­зации как при катализе с хлоридом алюминия, так и с бифункци­ональными контактами, является карбоний-ионным. Вначале карбоний-ионы возникают в реакционной массе при взаимодействии олефинов с катализатором. Олефины, в свою очередь, образуют­ся в результате расщепления или дегидрирования исходных угле­водородов. Вследствие того, что процессы изомеризации парафинов со­провождаются реакциями расщепления, алкилирования и поли­меризации, в продуктах изомеризации всегда присутствуют и низкомолекулярные и высокомолекулярные вещества.

Цель работы

Изучение реакции изомеризации циклогексана или метилциклопентана в присутствии хлорида алюминия (активатор — хлорид водорода), составление материального баланса опыта, определе­ние селективности процесса и вычисление константы равновесия.

Реактивы

Циклогексан (или метилциклопентан), 84,2 г

Хлорид алюминия 15,2 г

Хлорид водорода (из генератора)

Соляная кислота, 5%-ная

Карбонат натрия, 5%-ный раствор

Хлорид кальция (безводный)