Анализ продуктов реакции

Реакционную массу анализируют на хроматографе с детектором по тепло­проводности. При расшифровке хроматограмм используют метод нормировки с поправочными коэффициентами. Для определения поправочных коэффициентов в качестве стандартного вещества принимают этилбензол.

Приготовление катализаторного комплекса

Катализаторный комплекс на основе хлорида алюминия получают на уста­новке, схема которой приведена на рисунке 1.2. Установка состоит из капельной во­ронки 1, уравнительной линии 2, кранов 3 и 4, генератора хлорида водорода 5, стеклянной трубки с безводным хлоридом кальция 6, склянки Тищенко с кон­центрированной серной кислотой 7, электромотора 8, мешалки 9, термометра 10, барботера 11, реактора для получения комплекса 12, обратного холодильника 13, электронагревателя 14, автотрансформаторов 15 и 16. Установку собирают в вы­тяжном шкафу с хорошо действующей тягой. Перед началом работы проверяют надежность креплений частей и герметичность всех соединений установки. Регу­лируют положение механической мешалки (зазор между дном реактора и ниж­ним концом мешалки должен быть в пределах 5—8 мм) и убеждаются в ее хорошей работе.

Реактор изготовлен из термостойкого стекла и представляет собой четырехгорловую круглодонную колбу емкостью 300 мл. Генератор хлорида водорода так­же изготовлен из термостойкого стекла и представляет собой двугорлую колбу емкостью 800 мл.

В генератор хлорида водорода наливают 150 мл концентрированной соляной кислоты (d₄²⁰=l,198), а в капельную воронку — 50 мл концентрированной серной кислоты (d₄²⁰= 1,836). Кран 3 должен быть плотно закрыт!

Через систему осушки и барботер в реактор подают азот, вставляют на ме­сто термометра воронку и загружают в реактор 40 г хлорида алюминия (свежевозогнанного или марки чда.), 106 г этилбензола или соответствующее количество изопропилбензола. При взвешивании и загрузке хлорида алюминия в реактор добиваются минимального времени контакта его с воздухом.

Устанавливают на место термометр, подают воду в обратный холодильник, включают механическую мешалку и обогрев реактора. Число оборотов механи­ческой мешалки регулируют таким образом, чтобы хлорид алюминия не оседал на дно колбы.

Рисунок 1.2 - Установка для получения катализаторного комплекса хлорида алю­миния:

1 — капельная воронка; 2 — уравнительная линия; 3, 4 — краны; 5 — генератор хлорида водо­рода; 6 — трубка с безводным хлоридом кальция; 7 — склянка Тищенко; 8 — электромотор; 5 — мешалка; 10 — термометр; 11 — барботер; 12 — реактор; 13 — обратный холодильник; 14 — электронагреватель; 15, 16 — автотрансформаторы

После этого прекращают подачу азота и включают подачу хло­рида водорода. Для этого уравнительную линию соединяют с капельной ворон­кой 1, открывают полностью кран 4 и, осторожно приоткрывая кран 3, по каплям приливают серную кислоту к соляной с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки воздуха, проходящие через склянку Тищенко 7. Поднимают температуру в реакторе до 60°С и при этой температуре про­должают реакцию до полного растворения хлорида алюминия. После раство­рения хлорида алюминия прекращают подачу хлорида водорода и отсоединяют барботер от реактора. Горло для барботера закрывают стеклянной пробкой, нагревание и перемешивание реакционной массы продолжают еще в течение 30 мин. Затем выключают и убирают электронагреватель. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, переливают в делительную воронку и дают ей хорошо отстояться. Катализаторный комплекс сливают в сухую чистую колбу, закрывают пробкой, надевают на пробку и горло колбы резиновый паль­чик и хранят в темном месте.

Контрольные вопросы

1. Назначение процесса алкилирования.

2. Сырье промышленной установки алкилирования.

3. Применяемые катализаторы процесса.

4. Реакции лежащие в основе процесса алкилирования.

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 156-163.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

Лабораторная работа №2

Тема: АРОМАТИЗАЦИЯ Н-ПАРАФИНОВ С₆—С₈

(ПОЛУЧЕНИЕ ТОЛУОЛА ИЗ Н-ГЕПТАНА)

Теоретическая часть

Ароматические углеводороды, широко используемые в хими­ческой промышленности, получали ранее из жидких продуктов термической переработки твердого топлива. В настоящее время главным источником ароматических углеводородов стала нефть. Впервые возможность получения ароматических соединений из нафтеновых и парафиновых углеводородов нефти была доказана работами русских ученых Н. Д. Зелинского, В. Н. Ипатьева, Б. Л. Молдавского, Б. А. Казанского и др.

В качестве катализаторов процесса ароматизации были пред­ложены металлы (Pt, Pd, Ni и др.), оксиды металлов (А1₂О₃, Сг₂О₃, МоО₃ и др.) и их комбинации, но самыми активными ока­зались платиновые катализаторы.

В современных методах переработки нефти процессы катали­тической ароматизации, объединенные под общим названием: «риформинг-процессов», занимают исключительно важное место. Процессы риформинга позволяют превращать низкооктановые бензины в высокооктановые, обеспечивают широкое производст­во таких ценных ароматических углеводородов, как бензол, то­луол и ксилолы, с одновременным получением большого количе­ства водородсодержащего газа.

Промышленные процессы риформинга как на металлических, так и на оксидных катализаторах проводят под давлением водо­рода до 5 МПа, при температурах 450—550 °С и объемной ско­рости подачи газа 0,2—5 ч ^-1. Давление водорода препятствует коксообразованию и быстрой дезактивации катализатора.

Цель работы

Изучение дегидроциклизации и ароматизации «-парафина и составление материального баланса опыта. Выполнение работы

Реактивы

Азот (из баллона)

н-Гептан, 20 г

Катализатор промышленный алюмоплатиновый

или алюмохромовый 70 см³